Uscarea solidelor. Ce este uscarea Substanțe care leagă apa ca rezultat al unei reacții chimice

În laboratoare avem de multe ori de-a face cu operațiuni al căror scop este eliminarea apei dintr-o anumită substanță.

Uscarea este procesul de îndepărtare din substanțele gazoase, lichide sau solide a unui lichid amestecat cu acestea, adesea apă (deshidratare).

Uscarea duce la o schimbare vizibilă a proprietăților fizice și chimice ale substanțelor, cum ar fi punctele de fierbere și de topire, conductivitatea electrică, reactivitatea și altele.

Cel mai comun agent de deshidratare pentru lichidele organice care conțin cantități mici de apă este clorura de calciu calcinată.

Pentru a deshidrata orice lichid organic, în funcție de conținutul de apă din acesta, se ia una sau alta cantitate de CaCl 2.

Printre alte săruri, sulfatul de sodiu calcinat este utilizat pentru uscarea lichidelor organice. Este calcinat în același mod ca CaCl2. Sulfatul de sodiu Na2SO4 nu este un agent de uscare la fel de puternic ca CaCl2.

Uscarea solidelor poate fi efectuată în aer liber la temperatură obișnuită, cu încălzire și presiune atmosferică obișnuită, la temperatură scăzută sub presiune redusă, într-o atmosferă cu presiune scăzută a vaporilor de apă (în desicator), într-o atmosferă de gaz inert.

Uscarea cu aer este o operațiune destul de îndelungată și se recurge la numai atunci când substanța care se usucă este nehigroscopică și se dorește să obțină substanța liberă, care curge liber, fără cocoloașe, sau când substanța se descompune la încălzire.

Uscarea prin încălzire și presiunea atmosferică normală este larg răspândită. În acest caz, utilizați un dulap de uscare în conformitate cu Figura 21.

Durata uscării depinde de cantitatea de substanță, de grosimea stratului său, de temperatură și de corectitudinea procesului.

Dulapurile electrice de uscare sunt cele mai convenabile. În laboratoare puteți găsi diferite tipuri de ele. Există mai multe tipuri de cuptoare simple de uscare încălzite electric. Este alcătuit dintr-un corp metalic cu un tampon de izolare termică în interiorul dulapului. În partea de jos a acestuia din urmă, în interior, se află elemente de încălzire - spirale - așezate pe o placă ceramică, ca pe o sobă electrică obișnuită. Dulapul are două rafturi. Există o clapă de ventilație sub ușa dulapului, în partea de jos a peretelui frontal. Pe partea superioară a tavanului peretelui dulapului există o gaură pentru întărirea termometrului. Temperatura maximă care poate fi atinsă în interiorul dulapului este de aproximativ 125 0 C. Timpul de încălzire la această temperatură este de aproximativ 30 – 60 de minute.

Figura 21 - Cabinet de laborator de uscare Ш-005.

Dulapul are un termostat, butonul de control și lampa de semnalizare sunt situate pe panoul frontal. Temperatura maximă la care dulapul poate fi încălzit este de 250 0 C. Timpul necesar pentru încălzirea dulapului la această temperatură este de aproximativ 60 de minute.

6.Dezinfectante fizice

Lumina soarelui. Lumina directă a soarelui are un efect dăunător asupra microbilor, în special în zonele deschise de stepă. Pentru a utiliza efectul dezinfectant al razelor solare, ferestrele și ușile spațiilor sunt ținute deschise, iar hamurile, păturile, cărucioarele și alte obiecte de uz casnic și de transport sunt expuse la soare, în special în mijlocul zilei. Cu toate acestea, trebuie avut în vedere că lumina soarelui dezinfectează doar suprafața obiectelor, fără a pătrunde în ele. Lumina difuză a soarelui are un efect mai slab, iar la umbră microbii trăiesc mult timp. Surse de lumină artificială. În practica veterinară, așa-numitele lămpi bactericide (adică, bactericide) sunt utilizate în principal pentru dezinfectarea aerului instituțiilor veterinare, a suprafețelor pereților și a produselor animale din camerele frigorifice, precum și în incubatoare. În mod obișnuit, în acest scop sunt folosite diverse lămpi cu mercur-cuarț care emit raze ultraviolete. Uscare. Formele non-spore de microbi mor foarte repede din cauza uscării. Se păstrează doar microbii care au o coajă de ceară grasă, care îi protejează de uscare (de exemplu, bacilii tuberculozei și bacilii erizipel). Ținând cont de efectul uscării asupra microbilor patogeni, încăperile contaminate sunt bine ventilate, șanțurile de drenaj sunt amenajate în jurul lor, iar în spațiile în care se află animalele, așternut abundent, absorbant de umiditate (higroscopic), sub formă de turbă, rumeguș, etc. se creează astfel condiții nefavorabile pentru dezvoltarea microorganismelor, în special pentru microbii care nu au înveliș de protecție. De aceea, toate spațiile în timpul verii trebuie să fie bine ventilate, uscate și pregătite pentru adăpostirea animalelor în perioada toamnă-iarnă. Uscarea pășunilor umede este, de asemenea, de mare importanță sanitară. Lumina soarelui și uscarea pe tot parcursul anului (primăvara, vara, toamna) dezinfectează în mod fiabil pășunile, pajiștile și corpurile de apă contaminate cu forme non-spore de microbi și viruși filtrabili. Formele spori ale microbilor (spori de antrax, tetanos etc.) și microbii care au un strat de ceară grasă sunt mai rezistenți; Când pășunile devin infectate cu acești microbi, este nevoie de mult timp pentru dezinfecția naturală a suprafeței lor.

Agenți termici.

Foc. Focul este cel mai fiabil mijloc de distrugere a agenților patogeni ai bolilor infecțioase, dar utilizarea sa este limitată. Cadavrele animalelor cu anumite boli, resturile de mâncare și gunoaiele contaminate cu microbi spori sunt arse în foc. Inflamare (tragere). Aceasta este o modalitate de a folosi focul ca dezinfectant. La foc sau cu o pistolet, ardeți suprafața echipamentelor contaminate cu microbi (lopeți, furci, găleți etc.) care au fost în contact cu animale bolnave infecțios, precum și articole de îngrijire personală (scrubers, chamburs cu lanț, găleți pentru adăpare). animale etc.). Piesele de lemn (mânere de lopeți, furci etc.) se ard până se rumenesc ușor (puțin maro), piesele metalice - până se încălzesc bine. Această metodă de dezinfecție este adesea folosită în adăposturile de păsări, în special în acele departamente în care puii de incubație sunt adăpostiți în primele zile de viață, precum și la iepuri, deoarece dezinfectanții chimici, în special cei cu miros (creolină, acid carbolic etc. .), au un efect nociv asupra sănătății găinilor și în special a iepurilor. Căldură uscată. Acest lucru nu este mai puțin de încredere decât focul. În băile încălzite cu căldură, ei atârnă haine infectate, halate, pături și alte articole din țesătură care au fost în contact cu animale infecțioase pe frânghii întinse și le încălzesc acolo timp de câteva ore, menținând o temperatură ridicată (80-90°) continuu în baia tot timpul focarului cuptorului. O astfel de încălzire ucide în mod fiabil toate formele non-spore de microbi și viruși filtrabili. Temperatura aerului din baie se măsoară cu un termometru atârnat lângă fereastra din interiorul băii (fereastra de vizualizare). Efectul căldurii uscate poate fi sporit de vaporii de apă, așa cum se face de obicei în orice baie, prin turnarea apei peste pietrele fierbinți ale unui cuptor special realizat într-un cuptor sau un focar pliat cu un cazan de apă instalat. Calcat Folosirea unui fier de călcat bine încălzit pe suprafața țesăturilor infectate (îmbrăcăminte, halate, prosoape etc.), mai ales atunci când le umeziți ușor (pulverizare), de asemenea, distruge complet toate formele non-spore de microbi și viruși filtrabili, fără a provoca daune. la țesăturile călcate. Apa clocotita distruge toți agenții patogeni ai bolilor infecțioase. Pentru a dezinfecta obiectele contaminate cu agenți patogeni non-spori, este suficient să le fierbi în apă timp de 30 de minute; dacă este infectat cu microbi spori, fierbeți timp de 1,5 ore. Pentru a spori efectul dezinfectant, adăugați 2-3% sifon, potasiu, săpun verde în apă clocotită sau faceți o leșie saturată de cenușă. Halatele infectate, pansamentele, gențile, păturile, perii și lâna sunt dezinfectate prin fierbere. Instrumentele chirurgicale și seringile sunt fierte într-o soluție de sifon 1-2%. Țesăturile de lână și bumbac, precum și puloverele de transpirație, atunci când sunt infectate cu agenți patogeni care formează spori, sunt, de asemenea, dezinfectate prin fierbere. La fierbere, asigurați-vă că lucrurile de dezinfectat sunt complet scufundate în apă clocotită în timpul fierberii, acestea trebuie întoarse (amestecate) tot timpul pentru o mai bună dezinfecție și pentru a evita deteriorarea (posibila ardere); Vapor de apăȚesăturile de lână, articolele din pânză, pâsla, periile pentru curățarea cailor la fiert își pot pierde rezistența, culoarea și devin inutilizabile prematur pentru a evita acest lucru, se dezinfectează cu abur de apă curgătoare, folosind camere de abur în acest scop; Vaporii de apă sunt mai bactericid decât căldura uscată. Cea mai simplă cameră de dezinfecție cu abur constă dintr-un cazan mic din fontă montat pe un tagan sau sobă și un butoi de lemn atașat de acesta, în fundul căruia sunt găurite mai multe orificii. Se toarnă apă în ceaun, lucrurile sunt atârnate în butoi pe bare transversale sau cârlige, apoi se închide cu un capac în care este încorporat un termometru. Când apa din cazan fierbe, aburul pătrunde prin fundul orificiului în butoi și îl lasă printr-un orificiu din capacul închis. Începutul dezinfectării este considerat a fi momentul în care temperatura de pe termometrul din interiorul camerei atinge punctul de fierbere (aproximativ 100°). Pentru infecțiile cu spori ai solului, vaporii de apă pentru dezinfecție se folosesc numai sub presiune înaltă, folosind autoclave.

Metoda biotermală. Metodele de dezinfecție bazate pe utilizarea efectului dezinfectant al temperaturii ridicate includ și metoda biotermală de dezinfecție. Este utilizat pentru dezinfecția gunoiului de grajd contaminat cu forme non-spore de microbi sau viruși. Gunoiul de grajd contaminat cu microbi formatori de spori (antrax, carbuncul emfizematos, tetanos etc.) este arse.

Esența metodei biotermale este că în gunoi de grajd, ca urmare a activității vitale a microbilor care se înmulțesc rapid în el, se dezvoltă o temperatură ridicată, care are un efect dăunător asupra agenților cauzali ai bolilor infecțioase și a embrionilor de helminți găsiți în gunoi de grajd. . Pentru dezinfecția biotermală a gunoiului de grajd, alegeți un loc pe un teren plan, departe de drumuri, iazuri și spații unde sunt amplasate animalele. Într-o zonă desemnată, este săpată o depresiune de 0,5 m, al cărei fund este compactat cu argilă amestecată cu moloz de construcție. Lățimea unei astfel de adâncituri este de la 1,5 la 2 m, lungimea este arbitrară, în funcție de cantitatea de gunoi de grajd destinată dezinfectării. Un strat (15-20 cm) de gunoi de grajd sau paie neinfectate se așează în partea de jos a adânciturii. Apoi, tot gunoiul de grajd infectat este plasat într-o stivă în formă de con. Înălțimea unei astfel de stive este de la 1,5 la 2 m. Dejecțiile stivuite sunt acoperite deasupra și pe părțile laterale cu un strat de 10-15 cm de paie sau gunoi de grajd necontaminat, apoi acoperite cu același strat de nisip sau pământ. Pentru accesul aerului, se lasă găuri în care se pun țevi de lemn sau snopi de stuf și stuf. Gunoiul uscat este umezit cu nămol în timpul stivuirii. Dacă gunoiul de grajd este foarte umed (de la vite), atunci se adaugă gunoi de grajd uscat de cal.

În astfel de cazuri, gunoiul de grajd de la vițeii care suferă de febră paratifoidă, infecție diplococică, precum și de pecingine, avortul paratifoid al iepelor se păstrează timp de 2 luni;

gunoiul de grajd obținut de la cai suspectați de a fi infectați cu anemie infecțioasă se păstrează timp de 3 luni;

de la cai care au dat o reacție pozitivă la malleină - 2 luni;

pentru pleuropneumonie contagioasă - 2 luni;

pentru paratuberculoză - 6 luni;

pentru tuberculoză - 4 luni.

După aceasta, poate fi scos pentru fertilizare.

Uscarea solidelor poate fi efectuată în aer liber la temperatură obișnuită, cu încălzire și presiune atmosferică obișnuită, la temperatură scăzută sub presiune redusă, într-o atmosferă cu presiune scăzută a vaporilor de apă (în desicator), într-o atmosferă de gaz inert.

Uscați la aer la temperatură normală. Multe substanțe (atât anorganice, cât și organice) pot fi uscate în aer liber. Evaporarea va continua până când există un echilibru între presiunea vaporilor de apă din aer și conținutul de umiditate al solidului.

În acest fel, clorura de bariu, de exemplu, poate fi uscată. Pentru a face acest lucru, clorura de bariu, stoarsă pe o pâlnie Buchner după recristalizare, este turnată pe o foaie curată de hârtie de filtru și distribuită pe ea într-un strat de cel mult 3-5 mm grosime. În acest caz, nu puteți zdrobi sarea: cu cât este întinsă mai lejer, cu atât mai rapid și mai bine va avea loc uscarea. Acoperiți partea de sus a sării cu o altă foaie de hârtie filtrată pentru a o proteja de praf și lăsați-l timp de 12 ore. În această perioadă, sarea se va fi uscat semnificativ. Pentru a obține sare complet uscată, aceasta trebuie amestecată după 12 ore cu o spatulă curată, astfel încât straturile inferioare (mai umede) să vină sus și astfel încât masa să rămână liberă. Dupa ce se lasa sa stea inca 12 ore se obtine sare uscata care se pune intr-un borcan cu o spatula si se inchide. Dacă, când stați într-un borcan bine închis, apar picături de apă pe pereții acestuia, înseamnă că sarea nu a fost suficient de uscată și ar trebui să fie uscată din nou.

Uscarea cu aer este o operațiune destul de îndelungată și se recurge la numai atunci când substanța care se usucă este nehigroscopică și se dorește obținerea substanței libere, care curge liber, fără cocoloașe, sau când substanța se descompune la încălzire.

Uscarea cu încălzire și presiune atmosferică normală. Uscarea prin încălzire și presiunea atmosferică normală este larg răspândită. În acest caz, utilizați un dulap de uscare.

Există mai multe tipuri de cuptoare de uscare de laborator pentru uscare la presiunea atmosferică normală.

1. Dulapuri de uscare din cupru sau azbest cu gaz sau altă încălzire.

2. Dulapuri de uscare din cupru cu manta de apa si incalzire pe gaz.

3. Dulapuri electrice de uscare.

Dulapurile de uscare din cupru sau azbest (obișnuite) (Fig. 471) cu încălzire pe gaz sunt de obicei o cutie cu ușă laterală. În interior există un raft de cupru cu găuri rotunde decupate în el cu un diametru de aproximativ 1 cm În partea de sus a dulapului sunt două găuri, dintre care unul este pentru un termometru, celălalt pentru circulația aerului. Dulapul de uscare este atârnat pe perete lângă masă sau așezat pe masă pe un suport de fier. Dulapul este încălzit de jos cu un arzător pe gaz.

Dezavantajul unui astfel de dulap este că este dificil să se regleze cu precizie temperatura de uscare în el.

Supraîncălzirea este întotdeauna posibilă și, prin urmare, atunci când lucrați cu un astfel de dulap, este necesară o monitorizare constantă.

Substanța care urmează să fie uscată este așezată pe un raft de dulap într-o cană de evaporare sau hârtie. Dacă uscarea are ca scop eliminarea apei și substanța „nu se teme” de încălzire, adică nu se dezintegrează și se schimbă atunci când este încălzită la 100-105 ° C, atunci uscarea se efectuează exact la această temperatură. Cu toate acestea, nu trebuie să aduceți imediat temperatura la această limită, ci să o creșteți treptat. Acest lucru este necesar deoarece dacă temperatura este ridicată imediat la 105 ° C, stratul superior al substanței se va compacta, iar crusta rezultată va împiedica uscarea uniformă.

Durata uscării depinde de cantitatea de substanță, de grosimea stratului său, de temperatură și de corectitudinea procesului.

Cu cât este mai puțină substanță și cu cât stratul este mai subțire, cu atât mai rapid are loc uscarea. Este mai profitabil să spargeți un lot mare într-un număr de altele mici decât să uscați o cantitate mare dintr-o dată într-un strat gros.

Cu cât temperatura crește mai uniform, cu atât uscarea va avea loc mai corectă și mai rapidă.

În orice moment, trebuie avut grijă să vă asigurați că dulapul de uscare nu se supraîncălzește, deoarece acest lucru poate duce la scurgerea materialului de uscare. În unele cazuri, se poate crea un regim de temperatură relativ constant prin deschiderea ușii dulapului și modificarea lățimii spărtura.

Dulapurile de uscare cu perete dublu sau jachetă sunt mult mai convenabile (Fig. 472). Apa este turnată în spațiul dintre pereți printr-un orificiu special într-unul dintre colțurile superioare ale dulapului. Pentru a monitoriza nivelul apei din jachetă, aceste dulapuri sunt echipate cu tuburi de măsurare a apei. Dulapurile de uscare cu acest design sunt încălzite cu arzătoare pe gaz. Avantajul unor astfel de dulapuri este că pot crea o temperatură constantă, ps depășind 100 ° C. Prin reglarea flăcării arzătorului, puteți obține o temperatură destul de constantă sub 100 ° C.

Când lucrați cu un astfel de dulap, trebuie doar să vă asigurați că există întotdeauna apă în mantaua dulapului. Jacheta nu este complet umplută cu apă, astfel încât atunci când fierbe, apa să nu se reverse.

Un dulap cu pereți dubli poate fi, de asemenea, utilizat pentru uscare la temperaturi de peste 100 ° C. Pentru a face acest lucru, orice lichid care fierbe la o temperatură de peste 100 ° C este turnat în spațiul dintre pereți și este instalat un condensator de reflux în orificiu. pentru introducerea lichidului.

Orez. 472. Dulapuri de uscare: a - cu manta de apa; b - cu o jachetă de apă și un frigider.

Dulapurile electrice de uscare sunt cele mai convenabile. În laboratoare puteți găsi diferite tipuri de ele. Există mai multe tipuri de cuptoare simple de uscare încălzite electric. În fig. 473, iar dulapul de uscare nr. 0 este alcătuit dintr-un corp metalic cu o garnitură termoizolantă în interiorul dulapului. În partea de jos a acestuia din urmă, în interior, se află elemente de încălzire - spirale - așezate pe o placă ceramică, ca pe o sobă electrică obișnuită. Dulapul are două rafturi. Există o clapă de ventilație sub ușa dulapului, în partea de jos a peretelui frontal. Pe partea superioară a tavanului peretelui dulapului există o gaură pentru întărirea termometrului. Temperatura maxima care poate fi atinsa in interiorul dulapului este de aproximativ 1250C Timpul de incalzire la aceasta temperatura este de aproximativ 30-60 de minute.

Elementele de incalzire sunt alimentate de la reteaua electrica.

În fig. 473, b prezintă dulapul de uscare Ш-005. Gh constă dintr-o carcasă care conține o cameră de lucru cilindrică. Dulapul este încălzit folosind un fir de încălzire înfășurat pe o placă de myconit rezistentă la căldură situată pe suprafața exterioară a camerei. Spațiul dintre pereții carcasei și cameră este umplut cu material termoizolant,

Dulapul are un termostat, butonul de control și lampa de semnalizare sunt situate pe panoul frontal. Temperatura maximă la care poate fi încălzit dulapul este de 250 C. Timpul necesar pentru încălzirea dulapului la această temperatură este de aproximativ 60 de minute.

În fig. 474, și prezintă un dulap de uscare cu un termostat și o lampă de semnalizare. Dulapul este format dintr-un corp metalic și o cameră interioară de inserție, între care se află un dispozitiv de încălzire electrică. Pereții și ușile dulapului sunt din carton de azbest. În interiorul dulapului sunt construite trei rafturi cu zăbrele Pe peretele superior al dulapului, pe tavan, există două găuri pentru întărirea termometrelor și o supapă de ventilație. Eroare de control al temperaturii ±10°C.

Dulapul de uscare nr. 3 este mai avansat, în care temperatura este controlată automat într-un interval de până la 200°C cu o precizie de ±3°C. În aparență, acest dulap este similar cu dulapul de uscare Ш-005 descris mai sus. Dulapul de uscare nr. 3 are trei rafturi. Este nevoie de aproximativ 2 ore pentru a atinge încălzirea maximă de 200°C.

Foarte convenabil. dulap electric de uscare "(Fig. 474, b) cu control automat al încălzirii. Principalul avantaj al acestui dulap este capacitatea de a încălzi la temperatura necesară, schimbându-l de la 50 la 220 ° C, ceea ce este dificil de realizat atunci când se utilizează uscare. dulapuri descrise mai sus.

Orez. 474. Dulapuri electrice de uscare: a-cu termostat si lampa de semnalizare; b-cu termostat automat.

Pentru a usca rapid o substanță, sunt foarte convenabile dulapuri electrice speciale de uscare (Fig. 475), prin care aerul cald trece într-un curent continuu; acesta din urmă, trecând peste substanța care se usucă, duce vaporii lichidului care se îndepărtează.

Uscarea la temperatură scăzută și presiune redusă (uscare în vid). Pentru a usca substanțele care se descompun sau se schimbă cu ușurință la încălzire la 100 0C, uscarea este utilizată în vid. În acest scop, se folosesc așa-numitele dulapuri de uscare în vid au două rafturi, în unele cazuri - unul de uscare cu vid (Fig. 476) este cu pereți dubli, cu o manta în care se toarnă lichid de răcire.

În partea de sus a cabinetului sunt Frigider Soxhlet pentru condensarea vaporilor de lichid de încălzire, un robinet pentru conectarea la o pompă de vid, un termometru pentru măsurarea temperaturii din interiorul dulapului și un manometru pentru măsurarea vidului din dulap.

Orez. 475. Dulap electric pentru uscare rapida.

Orez. 476. Dulap de uscare cu vid.

Uscarea este monitorizată printr-o fereastră de sticlă din ușă. Uscarea într-un esicator. Substanțele care sunt foarte higroscopice și difuze în aer nu pot fi uscate în aer liber. La fel, sunt greu de uscat într-un dulap. Este convenabil să uscați astfel de substanțe într-un desicator care conține o substanță care absoarbe viguros umiditatea. Acestea din urmă includ: clorură de calciu, acid sulfuric concentrat, pentoxid de fosfor etc.

Substanța de uscat se pune într-o sticlă sau o cană, se așează deschis pe inserția de porțelan a desicatorului și se lasă în acesta din urmă o zi sau mai mult, în funcție de nevoie.

Uscarea prin iradiere cu lămpi cu infraroșu. Pentru uscarea atentă și rapidă a multor depuneri, este foarte convenabil să utilizați încălzirea folosind lămpi cu radiații infraroșii. Aparatul este un trepied metalic cu un reflector atașat cu o lampă cu radiații infraroșii, care poate fi deplasat în sus și în jos, punându-l la distanța dorită de materialul care se usucă. Iradierea durează de obicei de la 3 la 15 minute, în funcție de proprietățile și tipul materialelor, de cantitatea de umiditate sau de substanțe volatile conținute în acestea, de dimensiunea probei și de distanța dintre lampă și suprafața iradiată.

O foaie de azbest este plasată pe masă sub lampă pentru a proteja suprafața mesei de supraîncălzire. O probă din substanța care urmează să fie uscată este distribuită uniform pe fundul unei cuve de aluminiu sau porțelan, a unui vas Koch sau Petri sau a sticlelor de formă adecvată. Mai întâi, porniți lampa, creați temperatura necesară (în centrul cercului iluminat, plasând acolo un rezervor de termometru sau un termocuplu) și reglați înălțimea reflectorului. După aceasta, vasul cu substanța de uscat este plasat în centrul cercului iluminat. Dacă uscarea a fost efectuată într-o sticlă, după finalizarea operației, sticla este închisă cu un capac, răcită ca de obicei și cântărită.

În loc de lămpi cu infraroșu, puteți folosi lămpi electrice convenționale de 200 W. Reflectorul poate fi din tablă de tablă, acoperit la exterior cu un strat de azbest. Au fost oferite și uscătoare de tip rotativ cu infraroșu, făcând posibilă uscarea a până la 8 mostre în același timp.

Uscarea într-un jet de gaz inert. Această metodă este utilizată în cazurile în care o substanță este oxidată sau distrusă în aer. Uscarea se realizează în dispozitive speciale similare celor descrise mai sus. Această metodă este deosebit de importantă pentru uscarea substanțelor ușor explozive. În acest scop, heliul, care are o conductivitate termică ridicată, este recomandat ca gaz inert.

Uscarea sedimentelor folosind solvenți organici. Pentru a usca rapid sedimentele, în unele cazuri se folosesc solvenți organici care dizolvă bine apa, de exemplu alcoolul acetilic, alcoolul metilic sau etilic. Desigur, pot fi utilizați numai solvenți organici care nu dizolvă solidul de uscat. Când lucrați cu solvenți ai căror vapori se pot aprinde, trebuie avut grijă să vă asigurați că în apropierea locului de lucru nu există dispozitive de încălzire active.

ÎN uscarea precipitațiilor umede se poate face în două moduri.

1. Substanța de uscat este pusă într-un balon conic, apoi lichidul de uscare este turnat într-o astfel de cantitate încât să existe un strat de câțiva centimetri deasupra sedimentului. Balonul se închide și se agită aproximativ 1 minut, după care se lasă să stea încă 15 minute, apoi lichidul de uscare se scurge cu grijă și cât mai complet posibil și se înlocuiește cu unul proaspăt. Lichidul de uscare se schimba de cel putin 3-4 ori, de fiecare data scurgandu-l cat mai complet.

Când sunt uscate, cristalele sunt saturate cu un lichid de uscare, care este îndepărtat prin evaporare. Pentru a face acest lucru, substanța uscată, dacă nu este higroscopică, se toarnă pe o foaie de hârtie de filtru curată, acoperită cu o altă foaie similară și se lasă la curent până când solventul organic s-a evaporat complet sau se pune într-un dulap pentru uscare rapidă (vezi Fig. 475).

2. Cristalele de uscat cu un solvent organic se pun pe ochiul unei pâlnii Buchner, acoperită cu un strat de hârtie de filtru, introdusă într-un balon Bunsen. În primul rând, substanța care urmează să fie uscată este stropită treptat cu un lichid de uscare, care curge în balon. Când deshidratarea este completă, solventul organic este turnat din balonul Bunsen în recipientul pregătit, atașați balonul Bunsen la pompa de vid și porniți-l. Astfel, aerul este atras prin stratul de substanță uscată, luând cu el vaporii de solvent organic. Aspirația se efectuează până când mirosul de solvent nu se mai simte. Când se obține acest lucru, opriți pompa de vid și turnați solidul uscat într-un recipient.

Această metodă de uscare poate fi utilizată atunci când se lucrează cu substanțe care se oxidează ușor în aer. În acest caz, trebuie să utilizați pâlnii speciale pentru filtrarea într-un curent de gaz inert.

Lichidele organice sunt de obicei uscate cu desicanți anorganici solizi, iar o cantitate mică din aceștia din urmă trebuie utilizată pentru a evita pierderile din adsorbția substanței de către desicant. Mai întâi, agitați lichidul organic cu o cantitate mică de agent de uscare (până la 3% din greutatea soluției), după un timp se eliberează un strat mic de soluție apoasă a agentului de uscare dacă substanțele care formează se hidratează cu apă (clorură de calciu). , sulfat de sodiu, sodă caustică, sulfat) au fost luate pentru uscare). Lichidul se scurge, se adaugă din nou o porție proaspătă de desicant, iar acest lucru se repetă până când desicantul nu mai absoarbe apa, de exemplu, clorura de calciu nu se estompează, anhidrida de fosfor nu se lipește, etc. După acest tratament, soluția organică lichidul se pune într-un balon, care se închide cu un dop cu un tub de clorură de calciu și se lasă să stea peste noapte cu o nouă porție de desicant. Înainte de distilare, lichidul organic uscat este filtrat sau, cel mai adesea, decantat.

2.5.3. Uscarea solidelor

Uscați la aer la temperatură normală

Multe substanțe, atât anorganice, cât și organice, pot fi uscate în aer liber. Uscarea are loc datorită evaporării naturale a umezelii conținute de substanță până când presiunea vaporilor de apă din aer și deasupra corpului atinge o stare de echilibru.

Substanța care urmează să fie uscată, de exemplu, cristale umede, se toarnă pe o foaie de hârtie de filtru curată, răspândindu-le într-un strat de cel mult 3 - 5 mm grosime. În acest caz, nu trebuie să zdrobiți sarea, deoarece cu cât stratul este mai slab, cu atât uscarea va fi mai rapidă și mai bună. Pentru a proteja de praf sau contaminare, acoperiți deasupra substanța uscată cu o altă foaie de hârtie de filtru curată și lăsați timp de câteva ore. Apoi substanța uscată se amestecă cu o spatulă, astfel încât straturile inferioare mai umede să fie deasupra; Masa ar trebui să rămână liberă. Produsul este din nou acoperit cu o foaie de hârtie de filtru și lăsat să se usuce încă 12 ore. Uneori, substanța trebuie amestecată de mai multe ori, mai ales dacă grosimea stratului a fost semnificativă. Puneti sarea uscata intr-un borcan cu o spatula si inchideti-o ermetic. Dacă, când stați într-un borcan închis ermetic, pe pereții săi apar picături de apă, aceasta înseamnă că substanța nu a fost suficient de uscată și uscarea trebuie repetată.

Uscarea cu aer este o operațiune destul de lungă și este utilizată numai atunci când substanța care se usucă se descompune la încălzire sau când se dorește să obțină substanța sub formă de pulbere liberă, care curge liber, fără cocoloașe. În acest fel, puteți usca substanțele care nu sunt higroscopice, adică nu absorb umiditatea din aerul din jur.

Uscarea la presiune redusă (uscare în vid)

Pentru uscarea substanțelor care se descompun sau se schimbă ușor la încălzire, chiar și la presiune normală; uscarea se folosește la presiune redusă (sub vid).

În acest scop, se folosesc așa-numitele dulapuri de uscare în vid încălzite electric. Temperatura maximă de încălzire a acestora este de 200 °C:

Uscarea într-un esicator

Este convenabil să uscați substanțele extrem de higroscopice care se dizolvă în aer fără încălzire în uscătoarele obișnuite și în vid. Acestea din urmă au un orificiu în care se introduce un tub cu robinet pe un dop de cauciuc. Acest lucru face posibilă conectarea desicatorului cu o pompă cu jet de boltă, între care sunt plasate un manometru și o sticlă de siguranță.

Uneori, desicatoarele explodează sub vid, așa că trebuie să le înfășurați într-un prosop înainte de a porni pompa. Când deschideți esicatorul cu vid, pentru a evita pulverizarea substanței uscate cu aer, ar trebui să întoarceți robinetul cu foarte mare grijă și încet. Numai după ce presiunea a fost egalizată poate fi deschis capacul împământat al desicatorului cu vid.

Un agent de uscare, o substanță care absoarbe viguros umiditatea, se pune în desicator. Substanța care urmează să fie uscată se pune într-o sticlă sau o cană, se pune deschis pe inserția de porțelan a desicatorului și se lasă în acesta din urmă pentru o zi sau mai mult.

Agentul de uscare este selectat în funcție de proprietățile chimice ale substanței care se usucă. Cel mai adesea, clorura de calciu, calcarul sodic, soda caustică, potasiul caustic, anhidrida fosforică și acidul sulfuric concentrat sunt folosite ca desicanți pentru desicatoare. Trebuie amintit că acidul sulfuric nu poate fi utilizat pentru uscare în vid, este utilizat numai în desicatoare obișnuite pentru a absorbi umiditatea, reziduurile de alcool, eter, acetonă, anilină, piridină. Pentru adsorbția hidrocarburilor, în special hexan, ligroină, benzen și omologii săi, parafina este folosită ca umplutură pentru desicator; Pentru a elimina substanțele acide, utilizați sodă caustică sau potasiu caustic. Apa și alcoolii sunt bine absorbite de anhidrida fosforică și de soda de var.

Dezumidificatoare de bază

Clorura de sodiu anhidru este un desicant ieftin, utilizat pe scară largă, cu capacitate mare de uscare. Cu toate acestea, se usucă lent și este nepotrivit pentru uscarea alcoolilor, fenolilor, aminelor, aminoacizilor, amidelor, nitrililor acizilor, esterilor, unele cetone și aldehide, deoarece formează compuși cu aceștia. În plus, clorura de calciu conține var ca impuritate, prin urmare, nu poate fi folosită pentru uscarea substanțelor acide. Este utilizat pentru uscarea preliminară a hidrocarburilor saturate, de etilenă, acetonă, eteri și alți compuși din apă.

Sulfatul de magneziu anhidru este unul dintre cei mai buni agenți de uscare neutri, având o rată mare de absorbție a apei și o bună capacitate de absorbție; folosit pentru uscarea celui mai mare număr de compuși.

Sulfatul de sodiu anhidru este un desicant neutru ieftin, care este folosit pentru a pre-elimina cantități mari de apă, dar este lent și nu leagă toată apa. Nu poate fi folosit pentru uscarea benzenului, toluenului, cloroformului.

Soda caustică și potasiul caustic sunt agenți de uscare buni și rapid, dar își găsesc doar o utilizare foarte limitată, exclusiv pentru amine și eteri. tuburi.

Tabel - Agenți de uscare pentru compuși organici

Compusi organici	Dezumidificatoare
Hidrocarburi	Ca12, CaSQ4, P205, Na
Derivați de halogen	Ca12, Na2S04, MgS04P2O5
	MgS04, CaS04, K2C03, CaO
	Ca12, CaS04, Na
Aldehide	Ca12, MgS04, Na2S04
	MgS04, Na2S04, K2CO3
Acizi organici	MgS04, Na2S04j CaS04
	KOH, NaOH, K2C03, CaO
Compuși nitro	Ca12, Na2S04

Uscare cu căldură și presiune atmosferică normală

Cea mai utilizată metodă este uscarea folosind căldură și presiunea atmosferică normală. Se disting următoarele metode de uscare prin încălzire: 1) în aer liber; 2) în dulapuri de uscare.

Alegerea metodei de uscare depinde de proprietățile substanței și de condițiile.

La uscare în aer liber, substanța uscată se pune într-o tigaie sau într-o cană de porțelan și se încălzește într-un fel de baie (nisip, ulei, apă) sau pe o sobă electrică. În acest caz, substanța este amestecată cu o tijă de sticlă sau o spatulă, împiedicând formarea unei cruste. În acest fel, multe substanțe, în principal anorganice, care pot rezista la căldură pot fi uscate.

Dezavantajul acestei metode de uscare este că este aproape imposibilă reglarea temperaturii de uscare și, prin urmare, este posibilă supraîncălzirea, uneori însoțită de topirea substanței care se usucă.

Este mai convenabil să uscați substanța în dulapuri de uscare. In laboratoare puteti gasi mai multe tipuri de dulapuri de uscare pentru uscare la presiunea atmosferica normala: cu incalzire electrica, pe gaz sau alta. Pot fi azbest sau metal (cel mai adesea cupru).

Durata uscării depinde de cantitatea de substanță care se usucă, de grosimea stratului său, de temperatura de uscare și de umiditatea substanței.

Reguli de uscare

1. Substanța de uscat trebuie mai întâi stors din excesul de apă.

2. Stratul de substanță la uscare atât la aer, cât și la încălzire nu trebuie să depășească 10 mm.

3. Stratul uscat trebuie amestecat și nivelat din nou din când în când,

4. La uscare în dulapuri simple de uscare, trebuie evitată supraîncălzirea. În majoritatea cazurilor, temperatura de uscare nu trebuie să depășească 105 – 110 °C.

5. Este periculos să se usuce solidele care conțin solvenți organici într-un cuptor încălzit electric.

6. Când utilizați acid sulfuric concentrat ca agent de uscare, turnați-l în baloane de absorbție atât de mult încât să nu aibă loc transferul de lichid.

Uscarea este procesul de eliberare a unei substanțe în orice stare de agregare de orice impuritate lichidă. Cel mai adesea, uscarea se referă la îndepărtarea umezelii sau a solvenților organici.

Multe reacții în chimia organică se desfășoară în absența umidității, în astfel de cazuri, substanțele inițiale trebuie să fie uscate, trebuie să fie utilizați solvenți absoluti, iar mediul de reacție trebuie protejat de umiditate din aer. Deshidratantul trebuie să acționeze rapid, să nu se dizolve în lichide organice și să nu interacționeze cu substanța care se usucă.

Gaze de uscare. Majoritatea gazelor obținute în laborator, precum și multe gaze comprimate din butelii, pot fi uscate cu acid sulfuric concentrat sau agenți de uscare solizi, cum ar fi clorura de calciu, calcarul sodic și anhidrida fosforică. Acidul sulfuric poate fi folosit pentru a usca aerul și următoarele gaze cele mai utilizate: oxigen, hidrogen, azot, dioxid de carbon și monoxid, clor, acid clorhidric, dioxid de sulf. Pentru uscare, gazul este trecut prin baloane de spălat Drexel (Fig. 20), Tișcenko sau Alifanov, în care o treime din capacitate este umplută cu acid sulfuric concentrat. De obicei, sticla de spălare este conectată la sursa de gaz și dispozitivul prin două sticle de siguranță goale, al căror rol este jucat de sticlele Drexel sau Tișcenko. Uscarea gazelor cu desicanți solizi se efectuează în coloane de uscare, iar pentru a proteja gazul de umiditatea aerului, dispozitivul este închis cu un tub de clorură de calciu.

Orez. 20. Sticla lui Drexel

Uscarea lichidelor organice. Uscarea compușilor organici lichizi sau a soluțiilor acestora în solvenți organici se face de obicei cu desicanți anorganici solizi. Alegerea unui dezumidificator este determinată de o serie de condiții, iar un dezumidificator bun trebuie să îndeplinească următoarele cerințe de bază:

Nu ar trebui să reacționeze chimic cu compusul organic uscat;

nu ar trebui să promoveze catalitic autooxidarea,
polimerizarea și condensarea compușilor organici uscați;

nu trebuie să se dizolve vizibil în lichid organic;

trebuie să se usuce rapid și eficient;

trebuie să fie o substanță accesibilă.

Eficiența relativă a desicantului depinde de presiunea vaporilor din sistemul apă-deshidratant.

Când uscați compușii organici lichizi sau soluțiile acestora în solvenți organici, trebuie să utilizați întotdeauna o cantitate mică de desicant pentru a evita pierderile din adsorbția substanței de către desicant. Cel mai bine este să agitați lichidul care conține desicant până când nu mai funcționează. Dacă volumul de apă îndepărtat din lichid este mare și, ca urmare, se eliberează un strat mic de soluție apoasă desicantă (de exemplu, cu clorură de calciu, hidroxid de sodiu sau alți desicanți), atunci această soluție apoasă trebuie separată. , iar lichidul trebuie procesat în continuare cu o nouă porțiune de desicant în timp ce se agită. Chiar dacă, după un astfel de tratament cu un desicant, lichidul pare uscat, acesta trebuie filtrat și lăsat peste noapte cu o nouă porție de desicant.

Înainte de distilare, lichidul uscat este de obicei filtrat din desicant printr-un filtru pliat. Acest lucru este necesar mai ales în cazurile în care s-au folosit desicanți, a căror acțiune se bazează pe capacitatea de a forma hidrați (sulfat de sodiu anhidru, sulfat de magneziu, clorură de calciu); La temperaturi ridicate, presiunea vaporilor deasupra sării devine vizibilă, iar dacă sarea nu a fost filtrată, cea mai mare parte a apei, dacă nu toată, poate reapărea în distilatul rezultat.

Unii desicanți (sodiu metalic, oxizi de calciu, bariu, fosfor (V)) atunci când interacționează cu apa dau hidrați destul de stabili ca produse de reacție și, prin urmare, filtrarea lichidului uscat de aceștia nu este necesară.

Uscarea solidelor. Impuritățile volatile pot fi îndepărtate din solidele nehigroscopice prin uscare pe hârtie de filtru substanțele stabile termic pot fi uscate în cuptoare. Pentru uscarea solidelor, se folosesc adesea desicatoare obișnuite și în vid. Acestea din urmă au un orificiu în capac în care se introduce un tub cu robinet pe un dop de cauciuc. Acest lucru face posibilă conectarea desicatorului cu o pompă cu jet de apă, între care sunt plasate un manometru și o sticlă de siguranță.

Uscatoarele pot exploda sub vid, așa că asigurați-vă că le înfășurați într-un prosop înainte de a porni pompa. Când deschideți esicatorul cu vid, pentru a evita pulverizarea substanței uscate cu aer, ar trebui să întoarceți robinetul cu foarte mare grijă și încet. Numai după ce presiunea a fost egalizată poate fi deschis capacul împământat al desicatorului cu vid.

Agentul de uscare este selectat în funcție de proprietățile chimice ale substanței care se usucă. Cel mai adesea, clorura de calciu, varul sodic, hidroxidul de sodiu, hidroxidul de potasiu, anhidrida fosforică și acidul sulfuric concentrat sunt folosite ca desicanți pentru desicatoare. Trebuie amintit că acidul sulfuric nu poate fi utilizat pentru uscare în vid, este utilizat numai în desicatoare obișnuite pentru a absorbi umiditatea, reziduurile de alcool, eter, acetonă, anilină, piridină. Pentru adsorbția hidrocarburilor, în special hexan, ligroină, benzen și omologii săi, parafina este folosită ca umplutură pentru desicator; Pentru îndepărtarea substanțelor acide se folosește hidroxid de sodiu sau hidroxid de potasiu. Apa și alcoolii sunt bine absorbite de anhidrida fosforică și de soda de var.

Dezumidificatoare de bază

Oferim o descriere a desicanților utilizați în mod obișnuit, indicând capacitatea lor de uscare și cazurile de utilizare.

Clorura de calciu anhidra(CaC12). Datorită disponibilității, costului redus, ușurinței de preparare și capacității mari de uscare, este utilizat pe scară largă ca desicant. Absoarbe foarte bine apa, deoarece la temperaturi care nu depășesc 30 ° C formează CaC1 2. 6H 2 O. Cu toate acestea, clorura de calciu nu este un desicant cu acțiune rapidă și necesită mult timp pentru a se usca. Lentoarea acțiunii se datorează faptului că suprafața clorurii de calciu solidă este acoperită cu un strat subțire din soluția sa în apa extrasă; când sta în picioare, apa este absorbită pentru a forma un hidrat inferior solid, care, la rândul său, este și un desicant.

În timpul preparării clorurii de calciu anhidru (evaporarea unei soluții saturate și calcinarea ulterioară), are loc de obicei hidroliza sării, deși într-o mică măsură. Ca rezultat, desicantul poate conține întotdeauna o cantitate mică de hidroxid de calciu sau sare de calciu bazică. Prin urmare, clorura de calciu nu trebuie utilizată pentru a usca acizi sau lichide acide.

Clorura de calciu formează compuși cu alcooli, fenoli, amine, aminoacizi, amide și nitrili ai acizilor, cetone, unele aldehide și esteri și, prin urmare, nu trebuie utilizat pentru a usca astfel de substanțe.

Sulfat de magneziu anhidru(MgS04). Este un desicant neutru foarte bun. Se usucă rapid, este inert din punct de vedere chimic și, prin urmare, poate fi folosit pentru uscarea celui mai mare număr de compuși, inclusiv cei pentru care clorura de calciu nu este aplicabilă.

Sulfatul granular de magneziu este preparat prin încălzirea uşoară a MgS04. 7H 2 O, mai întâi la 150-175 ° C într-o mufă sau într-un alt cuptor până când cea mai mare parte a apei hidratate este îndepărtată, apoi la căldură roșie.

Sulfatul de magneziu anhidru poate fi obținut mai rapid, dar cu o capacitate de uscare mai mică, prin încălzirea unui strat subțire de sare cristalină într-o cană peste o flacără goală. Substanța se topește parțial și eliberează abundenți vapori de apă.

Reziduul solid (bucăți și pulbere) este măcinat în pulbere într-un mojar și depozitat într-un borcan închis ermetic. Dacă amestecați sarea cristalină cu un tampon de sticlă în timpul calcinării, obțineți imediat doar pulbere uscată.

Sulfat de sodiu anhidru Na2S04). Acesta este un desicant neutru, ieftin, cu o mare capacitate de adsorbție a apei: la temperaturi sub 32,4 ° C formează Na 2 SO 4 hidrat. 10H 2 O. Poate fi folosit în aproape toate cazurile, dar se usucă lent și nu complet. Sulfatul de sodiu anhidru trebuie utilizat pentru îndepărtarea preliminară a unor volume mari de apă. Nu este potrivit ca agent de uscare pentru solvenți precum benzenul și toluenul, care au solubilitate scăzută în apă; în aceste cazuri este mai bine să folosiți sulfat de cupru anhidru. Sulfatul de sodiu anhidru nu poate fi folosit ca desicant la temperaturi peste 32,4°C - temperatura de descompunere a decahidratului (Nа 2 SO 4 . 10Н 2 О).

Carbonat de potasiu anhidru(K2CO 3). Are un efect moderat de uscare, formează K 2 CO 3 dihidrat. 2H 2 O. Folosit pentru uscarea cetonelor, nitrililor, esterilor unor acizi. Uneori, de exemplu, la uscarea aminelor, acestea sunt înlocuite cu hidroxid de potasiu și hidroxid de sodiu, pentru a evita acțiunea alcalinelor puternice. Carbonatul de potasiu nu trebuie consumat pentru a usca acizii, fenolii și alți compuși acizi.

Carbonatul de potasiu anhidru este adesea folosit pentru a elimina alcoolii, glicolii, cetonele, eterii și aminele dizolvate în apă. În multe cazuri, carbonatul de potasiu anhidru poate fi înlocuit cu sulfat de magneziu anhidru.

Hidroxid de sodiu(NaOH) și hidroxid de potasiu(CON). Ele sunt utilizate în principal pentru uscarea aminelor (în acest scop se pot folosi și oxid de calciu, oxid de bariu și var sodic). Uneori este mai bine să folosiți hidroxid de potasiu decât hidroxid de sodiu. Cea mai mare parte a apei poate fi îndepărtată mai întâi prin agitare cu o soluție concentrată de hidroxid de potasiu. Hidroxidul de sodiu și hidroxidul de potasiu reacționează în prezența apei cu mulți compuși organici (acizi, fenoli, esteri, amide) și se dizolvă în unele lichide organice, astfel încât își găsesc doar o utilizare foarte limitată ca desicanți.

Oxid de calciu(CaO). Se folosește de obicei pentru uscarea alcoolilor cu greutate moleculară mică. Efectul oxidului de calciu poate fi sporit prin preîncălzirea acestuia la 700-900 °C. Oxidul de calciu și hidroxidul de calciu rezultat sunt insolubile în lichidul de uscat, stabile la căldură și practic nevolatile, deci nu este necesară separarea agentului de uscare înainte de distilare. Oxidul de calciu (datorită alcalinității sale puternice) nu poate fi folosit pentru uscarea compușilor acizi și a esterilor; acesta din urmă ar suferi saponificare. Alcoolii uscați prin distilare peste var sifon sau oxid de calciu nu sunt încă complet uscati; ultimele urme de umiditate pot fi îndepărtate din ele prin distilare pe amalgam de calciu metalic, magneziu sau aluminiu, sau prin tratare cu puțin sodiu și un ester cu punct de fierbere ridicat.

Oxid de aluminiu(A1 2 O 3), preparat din hidroxid de aluminiu, poate adsorbi apa pana la 15-20% din masa sa. Activitatea oxidului de aluminiu uzat poate fi restabilită

se stabilește prin încălzire la 175 °C timp de 7-8 ore și nu scade vizibil cu utilizarea repetată. Este folosit ca desicant în desicatoare.

Oxid de fosfor(V) (P2O5). Un dezumidificator excepțional de eficient și cu acțiune rapidă. Cu toate acestea, oxidul de fosfor este un medicament scump și, de asemenea, incomod de utilizat; Când este consumată, suprafața sa devine rapid acoperită cu un sirop gros. Prin urmare, este necesar să se usuce în prealabil lichidul cu sulfat de magneziu anhidru sau alt agent de uscare similar. Oxidul de fosfor trebuie utilizat numai în cazurile în care este necesar un grad excepțional de ridicat de uscare. Este utilizat, de exemplu, pentru uscarea hidrocarburilor, eterilor, hidrocarburilor alchil și arii și nitrililor, dar nu este utilizat pentru uscarea alcoolilor, acizilor, aminelor și cetonelor. Oxidul de fosfor este uneori folosit ca desicant în desicatoare.

Sodiu metalic(N / A). Se folosește pentru uscarea parafină, cicloparafină, etilenă și hidrocarburi aromatice, precum și eteri. În primul rând, cea mai mare parte a apei din lichid sau soluție este îndepărtată cu clorură de calciu anhidru sau sulfat de magneziu. Cea mai eficientă utilizare a sodiului este sub forma unui fir subțire, care este stors direct în lichid cu o presă specială; în acest fel se creează o suprafaţă mare de contact cu lichidul. Sodiul nu trebuie utilizat pentru uscarea compușilor cu care reacționează și la care alcaliul rezultat poate fi dăunător sau atunci când compusul care se usucă poate fi redus de hidrogenul eliberat în timpul deshidratării. Prin urmare, sodiul nu poate fi folosit pentru uscarea alcoolilor, acizilor și esterilor. halogenuri organice, aldehide, cetone și unele amine.

O atenție deosebită trebuie acordată atunci când lucrați cu sodiu.

Acid sulfuric concentrat(H2S04). Se folosește, de exemplu, pentru uscarea bromului, cu care nu se amestecă. Pentru a usca bromul, bromura de etil și alte halogenuri de alchil, agitați-le într-o pâlnie de separare cu cantități mici de acid concentrat până când încetează acțiunea acestuia.

Acidul sulfuric concentrat este utilizat pe scară largă ca agent de uscare în desicatoare.

Bumbac absorbant- un desicant excelent pentru utilizarea în așa-numitele „tuburi de clorură de calciu”, adică tuburi de uscare care acoperă pâlniile de picurare și condensatoarele de reflux pentru a le proteja de umiditatea aerului. Vata absorbantă este mai convenabilă în acest scop decât clorura de calciu. Înainte de utilizare, vata trebuie uscată într-un dulap de uscare la 100°C.

Filtrare

În practica de laborator, filtrarea este de obicei folosită pentru a separa mecanic componentele solide și lichide ale oricărui amestec. Cu toate acestea, în cel mai simplu caz, puteți folosi scurgerea lichidului din sedimentul depus, adică. Decantare Se recomandă utilizarea ambelor metode: mai întâi separă lichidul și se spală precipitatul de câteva ori prin decantare, apoi se aplică filtrare.

Spălarea prin decantare presupune turnarea sedimentului cu apă sau un lichid de spălat special preparat, scuturarea acestuia cu o baghetă de sticlă și lăsarea acestuia să se depună. Apoi, cu grijă, pentru a evita stropirea, lichidul este turnat din sediment de-a lungul unei baghete de sticlă pe un filtru într-o pâlnie, în timp ce sedimentul trebuie să rămână în vas. Spălarea sedimentului se repetă de mai multe ori. Prin decantare este posibilă spălarea mai completă a sedimentului din lichidul mamă; La filtrare, acest lucru nu este întotdeauna posibil, din cauza faptului că precipitatul se prăjește ușor. Spălarea trebuie efectuată cu o cantitate cât mai mică de lichid, deoarece nu există substanțe absolut insolubile și de fiecare dată când se spală cu o porțiune proaspătă de lichid, o parte din sediment, deși nesemnificativă, intră în soluție. La spălarea sedimentului, lichidul trebuie turnat pe filtru într-o astfel de cantitate încât să acopere complet sedimentul și să nu ajungă la 3-5 mm până la marginile filtrului; În plus, trebuie să turnați o nouă porție de lichid pe filtru după ce cea anterioară a fost complet filtrată.

Următorii factori influențează eficiența filtrării: vâscozitatea (cu cât vâscozitatea soluției este mai mare, cu atât filtrarea este mai dificilă); temperatura (cu cât temperatura soluției este mai mare, cu atât mai ușor
filtrare); presiunea (cu cât presiunea este mai mare, cu atât lichidul este filtrat mai repede); dimensiunea particulelor solidului (cu cât dimensiunea particulelor substanței este mai mare în comparație cu dimensiunea porilor filtrului, cu atât filtrarea este mai ușoară).

Mediile de filtrare cele mai utilizate în laboratoare sunt hârtia de filtru, țesăturile, sticla poroasă, azbestul etc. Filtrare la presiune normală. Această metodă de filtrare este cea mai simplă și mai des folosită. Filtrarea la presiune normală este un proces în care lichidul trece prin materialul filtrant numai sub presiunea coloanei de lichid care se filtrează.

Filtrele simple sau pliate din hârtie de filtru sunt plasate într-o pâlnie obișnuită de sticlă. Pentru a face un filtru simplu, o bucată pătrată de hârtie de filtru este pliată în patru, iar colțul liber al pătratului rezultat este tăiat cu foarfece de-a lungul liniei punctate. După ce ați separat un strat de hârtie, îndreptați filtrul finit, care ia forma unui con.

Filtrarea este semnificativ mai rapidă atunci când se utilizează un filtru plisat (Fig. 22), deoarece suprafața sa de filtrare este mai mare decât cea a unui filtru simplu. Cu toate acestea, un filtru plisat este utilizat numai atunci când sedimentul rămas pe filtru nu este necesar sau există doar o cantitate mică din acesta.

Orez. 22. Filtrare folosind un filtru plisat (filtrare la cald)

Filtrul trebuie selectat astfel încât dimensiunea sa să fie proporțională cu volumul de sedimente, iar marginea filtrului din pâlnie trebuie să fie întotdeauna la 3-5 mm sub marginea pâlniei. Filtrul trebuie să se potrivească perfect pe pereții pâlniei, iar atunci când îl introduceți, trebuie să vă asigurați că partea superioară a acestuia nu se sparge. Înainte de filtrare, filtrul trebuie umezit într-o pâlnie cu un solvent curat. Nivelul lichidului filtrat în pâlnie trebuie să fie sub marginea hârtiei.

Condiția pentru filtrarea rapidă este prezența lichidului în tubul pâlnie. Pentru a face acest lucru, atunci când udați, turnați solventul în pâlnia de deasupra marginii filtrului, apoi ridicați ușor filtrul și coborâți-l rapid, formând astfel o coloană de lichid în tub.

În cazurile în care lichidul are o vâscozitate ridicată, precum și în cazul recristalizării, filtrarea se efectuează în timpul încălzirii. În mod obișnuit, în acest scop sunt utilizate pâlnii cu filtru fierbinte. Pentru a filtra substanțele cu un punct de topire scăzut (de exemplu, acid acetic, benzen), se folosesc pâlnii speciale răcite. În prezența alcalinelor și acizilor puternici, anhidridelor, agenților oxidanți și a altor substanțe care distrug hârtia de filtru, precipitatele sunt filtrate prin filtre de sticlă poroasă.

Filtrare în vid. Esența filtrării în vid este că se creează o presiune redusă în receptor, în urma căreia lichidul este filtrat sub presiunea aerului atmosferic. Acest lucru accelerează procesul de filtrare. Dispozitivul de aspirare constă dintr-o pâlnie Buchner din porțelan, un balon Bunsen, un balon de siguranță și o pompă cu jet de apă (Fig. 23).

Dimensiunea pâlniei Buchner trebuie să corespundă cantității de substanță filtrată; cristalele trebuie să acopere complet suprafața filtrului, dar stratul lor este prea gros și îngreunează aspirația și clătirea. Între balonul Bunsen și pompa de vid este plasată o sticlă de siguranță, deoarece atunci când presiunea din rețeaua de alimentare cu apă scade, apa din pompă, în lipsa unei sticle de siguranță, intră în balonul Bunsen. Sticla de siguranță este conectată la pompa cu jet de apă folosind un tub de cauciuc cu pereți groși, ai cărui pereți nu se comprimă atunci când există un vid în tub.

Orez. 23. Instalatie pentru filtrare in vid (1 - palnie Buchner; 2 - balon Bunsen; 3 - sticla de siguranta; 4 - alimentare cu vid cu manometru)

Într-un laborator chimic, se folosesc cel mai des pompele de vid cu jet de apă, care funcționează pe principiul antrenării particulelor de gaz printr-un jet de lichid. Vin din sticlă și metal. Ele sunt atașate la robinetul de apă folosind o duză.

Un tub de cauciuc cu pereți groși sau un furtun cauciucat de 10 cm lungime este plasat la capătul superior al pompei, care este asigurat cu sârmă de fier moale pentru a preveni scurgerea apei. Celălalt capăt al tubului sau furtunului este conectat la duza robinetului și, de asemenea, legat cu sârmă. Apoi verificați pompa. Pentru a face acest lucru, deschideți robinetul de apă și închideți orificiul din ramura laterală a pompei cu degetul. Dacă degetul se lipește, atunci pompa este potrivită pentru funcționare. Un tub de cauciuc cu pereți groși este pus pe ramura laterală a pompei cu jet de apă, care este conectată la o sticlă de siguranță.

O pâlnie Buchner spălată curat se introduce în balon cu un dop de cauciuc (nu se recomandă utilizarea dopurilor de plută din cauza porozității lor). Un cerc de hârtie de filtru, al cărui diametru este cu 1 mm mai mic decât diametrul intern al pâlniei, este plasat pe peretele despărțitor al pâlniei. Pentru a decupa un astfel de cerc, luați o foaie de hârtie de filtru împăturită în jumătate, puneți-o deasupra pâlniei și apăsați ușor cu palma. O amprentă a unui cerc cu diametrul superior se obține pe hârtie; apoi folosește foarfecele pentru a ajusta cercul la dimensiunea dorită. După ce ați plasat filtrul de hârtie în pâlnie, umeziți-l cu solvent și porniți pompa, astfel încât filtrul să se lipească de fundul pâlniei. Dacă filtrul este bine plasat, se aude un sunet calm, zgomotos, dar dacă filtrul nu este așezat etanș și există o scurgere de aer, se aude un șuierat. După verificarea filtrului, fără a opri pompa, turnați amestecul filtrat în pâlnie până la jumătate din înălțime.

La filtrare, este necesar să se asigure că nu se formează fisuri pe suprafața sedimentului, deoarece aceasta duce la aspirarea neuniformă, incompletă și la contaminarea sedimentului ca urmare a evaporării solventului. În plus, trebuie avut grijă să nu se colecteze prea mult filtrat în balon, altfel acesta va fi atras în pompă. Trebuie luate măsuri de precauție corespunzătoare la filtrarea lichidelor inflamabile. Pentru a elimina lichidul mamă rămas, cristalele sunt spălate pe un filtru cu porții mici de solvent. Pentru a face acest lucru, turta de filtru este impregnată cu un solvent și apoi pompa este pornită.

Cristalele spălate de pe filtru sunt stoarse cu partea plată a dopului de sticlă până când soluția mamă nu mai picură. Apoi pâlnia împreună cu dopul sunt îndepărtate din balon și filtrul împreună cu sedimentul sunt scuturați pe hârtie de filtru. După ce curățați cercul de hârtie și pereții pâlniei cu o spatulă de cristalele aderente, stoarceți produsul rezultat în hârtie de filtru și uscați-l în aer sau prin alte mijloace.