Лабораториска работа по органска хемија: Учебник. Инсталација за прочистување со дестилација на органохлорни производи и методи за прочистување со дестилација на јаглерод тетрахлорид, хлороформ, трихлоретилен, метилен хлорид и перхлоретилен Методи

Дестилирајте ги супстанциите на температура многу пониска од нивната точка на вриење. Суштината на дестилацијата со пареа лежи во тоа што високо врие, немешливи или малку мешање, т.е. Супстанциите кои се слабо растворливи во вода испаруваат кога водена пареа поминува низ нив; потоа се кондензираат заедно со пареа во фрижидер. За да се утврди дали супстанцијата е испарлива со водена пареа, мала количина од неа мора да се загрее во епрувета со 2 ml вода. Над оваа епрувета се држи дното на втората епрувета во која се става мраз. Ако капките што се кондензираат на студеното дно на втората цевка се заматени, тогаш супстанцијата е испарлива со водена пареа. Табела 6 Податоци за некои супстанци дестилирани со водена пареа Супстанција Точка на вриење, 0С Содржина на чиста супстанција од мешавина на супстанција со супстанција во дестилат на пареа, % Анилин 184,4 98,5 23 Бромбензен 156,2 95,5 61 Нафтален 2181001 .2901 . 99,3 15 o-Cresol 190,1 98,8 19 Редоследот на работа е како што следува. Се препорачува прво да се загрее колбата со течност и вода речиси до вриење. Ова претходно загревање е наменето да спречи премногу проширување на волуменот на смесата во колбата поради кондензација на водена пареа за време на дестилацијата. Во иднина, колбата за дестилација не може да се загрее. Кога ќе излезе силен млаз на пареа од генераторот на пареа, затворете ја гумената цевка ставена на маичката со стегач и започнете со дестилација со пареа. Прилично силен млаз на пареа мора да помине низ течноста во колбата. Знак за крај на дестилацијата е појавата на бистар дестилат (чиста вода). Ако супстанцијата што треба да се дестилира има значителна растворливост во вода (на пример, анилин), треба да се собере мала количина на бистар дестилат. На крајот од дестилацијата, стегачот се отвора и дури потоа се гаснат горилниците (со тоа се елиминира опасноста течноста да се повлече од колбата за дестилација во генераторот на пареа). Во ресиверот по дестилација се добиваат два слоја: вода и органска материја. Вториот се одвојува од водата во одделна инка, се суши на вообичаен начин и се дестилира за конечно прочистување. Понекогаш солењето и екстракцијата се користат за да се намали загубата на супстанцијата поради нејзината делумна растворливост во вода. Супстанциите со високо вриење кои тешко се дестилираат со пареа со температура од 100°C може да се дестилираат со прегреана пареа доколку не постои опасност од распаѓање на супстанцијата на повисока температура. Супергрејачи на различни уреди се користат за формирање на прегреана пареа. Вообичаено, пареата од генераторот на пареа влегува во метална калем, која има цевка за мерење на температурата и се загрева од пламенот на силен пламеник. Неопходно е да се одржи одредена температура на прегреана пареа за да се контролира брзината на дестилација и да се избегне распаѓање на супстанцијата. Колбата за дестилација треба да се потопи во маслена или метална бања загреана до потребната температура, а вратот на колбата треба цврсто да се завитка со азбестна врвка. Ако дестилацијата се врши на температури над 120-130 ° C, потребно е последователно да се поврзат прво воздушни, а потоа водни ладилници во колбата за дестилација. Употребата на прегреана пареа овозможува многукратно да се зголеми стапката на дестилација на тешко испарливи материи (сл. 39). За разлика од конвенционалната, едноставна дестилација, при која пареата и кондензатот минуваат низ апаратот еднаш во насока, при дестилација со контраструја или исправување, дел од кондензатот постојано тече кон пареата. Овој принцип е имплементиран во колони за дестилација за дестилација. Исправување е метод на одвојување или прочистување на течности со прилично блиски точки на вриење со дестилација со помош на специјални столбови во кои надојдените пареи комуницираат со течност што тече кон нив (флегма), која се формира како резултат на делумна кондензација на пареата. Како резултат на повеќекратно повторување на процесите на испарување и кондензација, испарувањата се збогатуваат со компонента со ниска вриење, а флегмата збогатена со компонента со висока вриење се влева во колба за дестилација. Ефикасните столбови што се користат во индустријата или истражувањето можат да одвојат течности кои се разликуваат во точката на вриење за помалку од 1°C. Конвенционалните лабораториски столбови овозможуваат одвојување на течности со разлика во точката на вриење од најмалку 10°C. Колоната за дестилација мора да биде термички изолирана, така што процесите што се случуваат во неа да се одвиваат под услови што е можно поблиску до адијабатските. Со значително надворешно ладење или прегревање на ѕидовите на столбот, неговото правилно функционирање е невозможно. За да се обезбеди близок контакт на пареата со течноста, колоните за дестилација се полни со пакување. Како млазници, стаклени мониста, стаклени или порцелански прстени, кратки парчиња стаклени цевки или жици од нерѓосувачки челик, се користат стаклени спирали. Колоните за дестилација се користат и со тетоважа на новогодишна елка од типот „ѕвезда“. Ефикасноста на колоната зависи од количината на флегма што се снабдува за наводнување. За да се добие доволен рефлукс, колоната за дестилација мора да биде поврзана со кондензатор. Улогата на кондензатор со делумна кондензација на пареа може да ја врши конвенционален дефлегматор. Едноставно поставување за одвојување мешавина од течности е прикажано на сл. 38,52 Широко се користат кондензаторите во кои се врши целосна кондензација на сите испарувања што минуваат низ столбот. Таквите кондензатори се опремени со славина за дестилација. Исправувањето може да се изврши и при атмосферски притисок и во вакуум. Како по правило, вакуумската дестилација се врши за мешавини со висока вриење или термички нестабилни. Прашања за контрола: 1. Кажете ги видовите и методите на дестилација. 2. Во кои случаи се користи дестилација при атмосферски притисок, при намален притисок (во вакуум) и со пареа. Зошто? 3. Кажете го принципот на работа и уредот на уредот за дестилација при атмосферски притисок. 4. Кажете го принципот на работа и уредот на уред за дестилација со водена пареа. Практичен дел 4.1.4.1. Дестилација при атмосферски притисок Реагенси: Прочистена супстанција. Опрема: едноставен апарат за дестилација. Склопете го инструментот за едноставна дестилација при атмосферски притисок како што е прикажано на сл. 38. Сл. 38. Уред за едноставна дестилација: 1 - Вурцова колба; 2 - термометар; 3 - опаѓачки ладилник Liebig; 4 - алонге; 5 - колба за прием Дестилационата колба 1 се полни со инка до не повеќе од две третини од дестилираната течност. Пред да го наполните уредот, измерете ја волуменот или тежината на течноста. Апаратот за дестилација се составува од суви, чисти делови и се фиксира на стативи. Вклучете вода за ладење. Како грејач се користи бања (вода, масло) или грејач на мантија. Контролирајќи ја температурата на бањата со помош на втор термометар 2 фиксиран на статив, греењето се поставува за да се обезбеди рамномерно, бавно вриење на содржината на колбата. Во ресиверот не треба да паднат повеќе од две капки чист и проѕирен дестилат во секунда. Само под такви услови термометарот во колбата ја покажува температурата што одговара на точката на рамнотежа помеѓу пареата и течноста; ако дестилацијата е пребрза, пареите лесно се прегреваат. Температурата на дестилација се запишува во дневник. Дестилацијата не смее да се продолжи до сушење! Го завршуваат во моментот кога точката на вриење е 2-3 степени повисока од онаа на која поминала главната фракција. На крајот од дестилацијата се одредува волуменот или тежината на дестилатот и остатокот во колбата за дестилација. Вежбајте. Прочистете еден од предложените растворувачи како што е наведено од инструкторот. Во органската синтеза, „чистотата“ на употребените растворувачи е многу важна. Често, дури и малите нечистотии ја спречуваат реакцијата да продолжи, така што прочистувањето на растворувачите е итна задача за синтетички хемичар. Хлороформ 0 20 Тврие = 61,2 С; nd=1,4455; d415=1,4985 Азеотропната смеса (хлороформ-вода-етанол) содржи 3,5% вода и 4% алкохол, врие на 55,5°C. Продажниот хлороформ содржи алкохол како стабилизатор кој го врзува фосгенот формиран за време на распаѓањето. Чистење. Протресете со концентрирана сулфурна киселина, измијте со вода, исушете на калциум хлорид и дестилирајте. Внимание! Поради ризикот од експлозија, хлороформот не смее да дојде во контакт со натриум. Јаглерод тетрахлорид 0 20 Tbp = 76,8 C; nd =1,4603 Азеотропна смеса со вода врие на 66°C и содржи 95,9% јаглерод тетрахлорид. Тројна азеотропна смеса со вода (4,3%) и етанол (9,7%) врие на 61,8°C. Чистење и сушење. Обично е доволна дестилација. Водата потоа се отстранува како азеотропна смеса (првите делови од дестилатот се фрлаат). Ако се постават големи барања за сушење и прочистување, тогаш јаглеродниот тетрахлорид се рефлуксира 18 часа со фосфор оксид (V), дестилиран со рефлуксен кондензатор. Јаглеродниот тетрахлорид не смее да се суши со натриум (ризик од експлозија!). Етанол 0 tbp.=78,33 C; nd20=1,3616;d415=0,789 Етанолот се меша со вода, етер, хлороформ, бензен во кој било однос. Азеотропната смеса со вода врие на 78,17°C и содржи 96% етанол. Тројна азеотропна смеса со вода (7,4%) и бензен (74,1%) врие на 64,85°C. 54 Нечистотии. Синтетичкиот алкохол е контаминиран со ацеталдехид и ацетон, етил алкохолот добиен за време на ферментацијата е контаминиран со повисоки алкохоли (фузелово масла). Пиридин, метанол и бензин се додаваат за денатурација. Сушење. Во 1 литар комерцијален „апсолутен“ алкохол се раствораат 7 g натриум, се додаваат 27,5 g диетил естер на фтална киселина и смесата се рефлуксира 1 час. Потоа се дестилира со мала колона. Дестилираниот алкохол содржи помалку од 0,05 вода. Трагите од вода може да се отстранат и од комерцијалниот „апсолутен“ алкохол на друг начин: 5 g магнезиум се вари 2-3 часа со 50 ml „апсолутен“ алкохол, во кој се додава 1 ml јаглерод тетрахлорид, а потоа 950 ml. се додава „апсолутен“ алкохол, уште 5 се вари ч со рефлукс. Како заклучок, тие дестилираат. Откривање на вода. Алкохолот кој содржи повеќе од 0,05% вода таложи обемен бел талог од бензен раствор на алуминиум триетилат. 4.1.4.2. Реагенси за дестилација со пареа: Прочистена супстанција. Опрема: едноставен апарат за дестилација. Склопете го апаратот за дестилација со пареа како што е прикажано на сл. 39. Сл. 39. Уред за дестилација со водена пареа: 1- генератор на пареа; 2 - маичка со стегач; 3 - колба за дестилација; 4 - фрижидер; 5 - алонге; 6 - колба за примање; 7 - безбедносна цевка; 8 - влезна цевка; 9 - цевка што ја отстранува пареата Во садот за пареа 1 се формира пареа (наместо тоа е погодна и колба). Безбедносната цевка 7 служи за изедначување на притисокот, поврзувачката врска - за испуштање на кондензатот. Пареата влегува во колбата за дестилација 3 преку доводната цевка 8, во која се наоѓа смесата што треба да се одвои. Обично оваа колба исто така се загрева. Дестилатот влегува во фрижидерот 4, кондензира и тече низ алонгеот 5 во ресиверот 6. Мали количини на супстанцијата може да се дестилираат без употреба на пареа, но со додавање одредена количина вода директно во колбата за дестилација. Задача 1. Спроведете дестилација со пареа на природни суровини (ливчиња од роза, игли од смрека) со цел да се добие воден екстракт од есенцијално масло. За ова, природните суровини се ставаат во колбата, се полни со вода и се врши дестилација со пареа. Задача 2. Добијте безводна оксална киселина од нејзината мешавина со вода со азеотропна дестилација на водата. Дестилацијата на мешавина од две течности нерастворливи една во друга се користи и за сушење на органски материи со таканаречена азеотропна дестилација на вода. За таа цел, супстанцијата што треба да се суши се меша со органски растворувач, како што е бензен или јаглерод тетрахлорид, и смесата се подложува на загревање во апарат за дестилација. Во овој случај, водата се дестилира со пареа од органска материја (на температура што е пониска од точката на вриење на најниската компонента на вриење на смесата, на пример, бензен или CCl4). Со доволно голема количина на органски растворувач може да се постигне целосна дехидрација на исушената супстанција. 4.1.4.3. Реагенси за исправка: прочистена супстанција. Опрема: Апарат за фракциона дестилација. Исправување при атмосферски притисок Склопете го апаратот за дестилација како што е прикажано на сл. 40. Сл. 40. Уред за фракциона дестилација: 1 - колба за дестилација; 2 - дефлегматор; 3 - термометар; 4 - фрижидер; 5 - алонге; 6 - колба за примање Задача. Одделете ја смесата од етанол и бутанол во компоненти со дестилација на атмосферски притисок. Соберете ги следните фракции: а) до 82°C („чист етанол“); б) од 83 до 110°C (средна фракција); в) остаток. Измерете ја фракцијата и волуменот на остатокот. 4.1.4.4. Дестилација под вакуум Реагенси: Прочистена супстанција. Опрема: Апарат за дестилација под намален притисок. 56 Сл. 41. Уред за дестилација под намален притисок: 1 - Клајзен колба или колба со тркалезно дно со млазница Клајзен; 2 - капиларна поврзана со гумено црево со стегач; 3 - термометар; 4 - фрижидер; 5 - алонге; 6 - колба за примање; 7 - безбедносно шише; 8 - манометар Задача. Дестилирајте го кинолинот под намален притисок. Т бала кинолин при атмосферски притисок -237,7 ° C и на 17 mm Hg. чл. -114°C. Прашања за колоквиум: 1. Зошто се користи рефлуксен кондензатор во фракционата дестилација? 2. Што се азеотропни мешавини? Кои се методите за нивно раздвојување? 3. На која температура (над или под 100°C) ќе врие водата во планините? Објаснете го одговорот. 4. Каде остануваат нечистотиите при прочистувањето на органските соединенија со дестилација? 4.1.5. Хроматографија со тенок слој (TLC) Хроматографијата се однесува на цела група физичко-хемиски методи на сепарација врз основа на работата на Цвета (1903) и Кун (1931). Разликувајте ја хроматографијата во колони, тенкослојна, на хартија, гас. Раздвојувањето на супстанциите во овие случаи се јавува или како резултат на дистрибуција помеѓу две течни фази (хроматографија на поделба), или поради различната адсорпција на супстанцијата од кој било адсорбент (адсорпциона хроматографија). Хроматографијата со тенок слој се состои во користење, на пример, алуминиум оксид како сорбент. Во овој случај, и дистрибуцијата и адсорпцијата играат улога во одвојувањето. Подвижната фаза, во чиј проток се движи смесата што се одвојува, се нарекува елуент, а растворот што го напушта стационарниот фазен слој и ги содржи растворените компоненти од смесата се нарекува елуат. Во зависност од насоката во која елуентот се движи низ плочата, постојат:  асцендентна тенкослојна хроматографија 57  опаѓачка тенкослојна хроматографија  хоризонтална тенкослојна хроматографија  радијална тенкослојна хроматографија. Асцендентна тенкослојна хроматографија Овој тип на хроматографија е најзастапен и се заснова на тоа што предниот дел на хроматографскиот систем се издига по плочата под дејство на капиларните сили, т.е. предниот дел на хроматографскиот систем се движи од дното кон врвот. За овој метод се користи наједноставната опрема, бидејќи како хроматографска комора може да се користи секој контејнер со рамно дно и цврсто прицврстен капак, во кој може слободно да се стави хроматографска плоча. Методот на асцендентна тенкослојна хроматографија има голем број на недостатоци. На пример, брзината на издигнување на предната страна долж плочата се јавува нерамномерно, т.е. во долниот дел е највисок, а како што се крева предниот дел се намалува. Ова се должи на фактот дека во горниот дел на комората заситеноста со пареа на растворувачи е помала, па затоа растворувачот од хроматографската плоча испарува поинтензивно, поради што неговата концентрација се намалува и брзината на движење се забавува. За да се отстрани овој недостаток, по ѕидовите на хроматографската комора се прикачуваат ленти од филтер-хартија, по кои асцендентниот хроматографски систем ја заситува комората со пареа низ целиот волумен. Некои хроматографски комори имаат поделба на две фиоки на дното. Ова подобрување овозможува не само да се намали потрошувачката на хроматографскиот систем (потребен е помал волумен за да се добие потребната висина на хроматографскиот систем), туку и да се користи дополнителна кивета за растворувачот, што го зголемува притисокот на заситеноста на пареата во комората. Потребата да се следи предниот дел на растворувачот, исто така, може да се смета за недостаток, бидејќи предната линија на растворувачот може да „бега“ до горниот раб. Во овој случај, повеќе не е можно да се одреди вистинската вредност на Rf. Опаѓачка тенкослојна хроматографија Овој метод на хроматографија се заснова на фактот дека предниот дел на хроматографскиот систем се спушта по плочата главно под влијание на гравитацијата, т.е. предниот дел на мобилната фаза се движи од врвот до дното. За оваа метода, на горниот дел од хроматографската комора се прикачува кивет со хроматографски систем, од кој со помош на фитил, во хроматографската плоча влегува растворувач, кој тече надолу и примерокот се хроматографира. Недостатоците на овој метод ја вклучуваат сложеноста на опремата. Овој метод главно се користи во хартиената хроматографија. 58 Хоризонтална тенкослојна хроматографија Овој метод е најкомплексен во однос на инструментацијата, но најзгоден. Значи, во хроматографската комора плочата се поставува хоризонтално и системот се напојува на едниот раб на плочата со помош на фитил. Предниот дел на растворувачот се движи во спротивна насока. Постои уште еден трик за да ја поедноставите камерата што е можно повеќе. За да го направите ова, хроматографската плоча на база на алуминиум е малку свиткана и ставена во комората. Во овој случај, системот ќе дејствува од две страни истовремено. За таа цел се погодни само плочи со алуминиумска подлога, бидејќи пластичните и стаклените основи се „нефлексибилни“, т.е. не ја задржува својата форма. Предностите на овој метод го вклучуваат фактот дека во хоризонтална ќелија заситеноста на пареата на системот се случува многу побрзо, предната брзина е константна. И при хроматографирање од двете страни, предниот дел не „бега“. Радијална тенкослојна хроматографија Радијалната тенкослојна хроматографија се состои во тоа што супстанцијата за испитување се нанесува во центарот на плочата и таму се внесува елуентот, кој се движи од центарот до работ на плочата. Распределбата на компонентите на смесата се јавува помеѓу водата што ја апсорбира носачот1 и растворувачот што се движи низ оваа стационарна фаза (мобилна фаза). Во овој случај, се применува законот на Нернст. Компонентата од смесата која е полесно растворлива во вода се движи побавно од онаа што е полесно растворлива во мобилната фаза. Адсорпцијата лежи во фактот што се воспоставуваат рамнотежи на адсорпција помеѓу носачот и компонентите на смесата - секоја компонента има своја, што резултира со различна брзина на движење на компонентите. Квантитативна мерка за брзината на пренос на супстанција при користење на специфичен адсорбент и растворувач е вредноста на Rf (фактор на забавување или коефициент на мобилност). Вредноста на Rf е дефинирана како количник на делење на растојанието од точката до почетната линија со вредноста на истекот на растворувачот (предната линија) од почетната линија: Растојание од точка до почетна линија Rf = Растојание од предниот дел на растворувачот до почеток Вредноста на Rf е секогаш помала од единството, не зависи од должината на хроматограмите, туку зависи од природата на избраниот растворувач и адсорбент, температурата, концентрацијата на супстанцијата, присуството на нечистотии. Така, при ниски температури, супстанциите се движат побавно отколку на повисоки температури. Загадувачите содржани во мешавината на употребените растворувачи, нехомогеноста на адсорбентот, туѓите јони во анализираниот раствор може да ја променат вредноста на Rf. 1 Носачот е адсорбент, на пр. Алумина, скроб, целулоза и вода од стационарната фаза. 59 Факторот Rs понекогаш се користи: Растојание поминато од супстанцијата од линијата до почетокот Rs= Растојание поминато од супстанцијата земено како стандард од линијата до почетокот За разлика од Rf, вредноста на Rs може да биде поголема или помала од 1 Вредноста на Rf се определува со три главни фактори. ПРВ ФАКТОР - степенот на афинитет на хроматографираното органско соединение кон сорбентот, кој се зголемува во следните серии: алкани< алкены < простые эфиры < нитросоединения < альдегиды < нитрилы < амиды < спирты < тиофенолы < карбоновые кислоты По мере увеличения числа функциональных групп энергия адсорбции возрастает (Rf уменьшается). Наличие внутримолекулярных взаимодействий, например водородных связей, наоборот уменьшает ее способность к адсорбции (Rf увеличивается). Так, о-нитрофенолы и о-нитроанилины имеют большее значение Rf , чем м- и п-изомеры. Плоские молекулы адсорбируются лучше, чем неплоские. ВТОРОЙ ФАКТОР - свойства самого сорбента, которые определяются не только химической природой вещества, но и микроструктурой его активной поверхности. В качестве сорбентов чаще всего используются оксид алюминия, силикагель, гипс с размером гранул 5-50 мкм. Оксид алюминия обладает удельной поверхностью 100- 200 м2/г, имеет несколько адсорбционных центров. Одни из них избирательно сорбируют кислоты, другие - основания. При этом для кислот c рКа <5 и оснований c рКа >9 се карактеризира со хемисорпција. Алуминиум оксидот е исто така ефикасен за одвојување на ациклични јаглеводороди со различен број двојни и тројни врски. Силика гелот (SiO2×H2O) има многу поголем капацитет на сорпција од алуминиум оксидот. Во TLC се користат видови силика гел со големи пори со големина на пора од 10–20 nm и специфична површина од 50–500 m2/g. Силика гелот е хемиски инертен за повеќето активни органски соединенија, меѓутоа, поради неговите кисели својства (pH 3-5), доста силно ги сорби базите со pKa>9. Гипсот е сорбент со мал капацитет на сорпција и мала активност. Се користи за хроматографија на поларни соединенија, како и соединенија кои содржат голем број различни функционални групи. ТРЕТИОТ ФАКТОР е природата на елуентот што ги поместува молекулите на испитуваните супстанции адсорбирани на активните центри. Со цел да се зголеми моќта на елуирање, елуентите може да се подредат во следниот ред: 60

Фабрика за хемиски компоненти произведува и испорачува хемиски производи низ цела Русија. Соработуваме со познати и реномирани брендови, разменуваме искуства и работиме на нови проекти. Работиме со големи компании за ископување злато и нафта, градежни компании. Флокуланти за облекување руда, најдобри мастики, заптивки, бои за изградба и поправка на згради и конструкции, смоли за размена на јони, инхибитори, оксиди, полимери на акриламид, гликоли, гуми, полиестери - сето тоа можете да го најдете токму овде. Современиот свет не може да се замисли без разновидна „хемија“. Сè што не опкружува е создадено врз основа на хемиски соединенија и нивните својства при меѓусебна интеракција. Прашоци, детергенти, градежни премази и материјали, суровини за индустрија - сето тоа е јасен пример за ефективна употреба на хемиски соединенија. Во нашата производна линија има производи за вашето секојдневие, поправки, како и за огромни фабрики. Нашата компанија не е ограничена на тесни граници. Развојот на нови хемиски компоненти, нивната разумна и рационална употреба се двете главни задачи што си ги поставивме на прво место. За нас секојдневната работа е креативен процес, создавање нешто ново и интересно. Со купување на нашите производи, гарантирано ќе добиете квалитетни производи по разумна цена!

ZHK Ecotech произведува и доставува хемиски производи од магацин во Москва и Санкт Петербург. Достапни флокуланти, смоли за размена на јони, инхибитори, оксиди, полимери на акриламид, гликоли, гуми, полиестери.

Веб-страницата Eko-tec.ru е само за информативни цели и во никој случај не е јавна понуда. За информации за достапноста и цената на презентираните стоки и (или) услуги, ве молиме контактирајте го менаџерот на страницата по пошта

Пронајдокот се однесува на производството на органохлорни производи, особено на полето на нивно прочистување со дестилација. Инсталацијата за чистење со дестилација на органски растворувачи содржи коцка поврзана со изворот на почетниот растворувач, инсталирана на вториот и поврзана со неа со спакувана дестилирана колона со периодично дејство, чиј врв е поврзан со рефлуксен кондензатор и вториот е поврзан од негова излезна страна до врвот на колоната за дестилација и со резервоарите за собирање производ за дестилација, додека постројката е дополнително опремена со најмалку два резервоари за земање примероци на производи со реактивни квалификации и сепаратор за земање примероци од водена средна фракција инсталирана на излезот од дефлегматорот и поврзана со колона за дестилација и резервоар за собирање предгон преку сепаратор, дестилаторната колона е составена од три стаклени страни со иста висина, херметички меѓусебно поврзани, а дијаметарот на пакуваната дестилаторна колона е од 0,06 до 0,07 од висината на колоната за дестилација со висина на вториот од 2800 до 3200 mm, коцката е изработена од емајлирано леано железо, а де флегматор и контејнери за собирање на производот за дестилација - од стакло. ЕФЕКТ: пронајдокот овозможува да се зголеми ефикасноста на инсталацијата за прочистување со дестилација на органохлорни производи и да се изврши длабоко прочистување со дестилација на јаглерод тетрахлорид, хлороформ, трихлоретилен, метилен хлорид и перхлоретилен. 6 н.п. f-ly, 1 болен.

Цртежи на RF патентот 2241513

Пронајдокот се однесува на производството на органохлорни производи, особено на полето на нивно прочистување со дестилација.

Позната инсталација за дестилација на мали индустриски серии растворувачи, која содржи комора за испарување на вода со електрични грејачи, цевка за пареа, систем за водено ладење (види RF патент 2068729, класа B 01 D 3/32, 10.11.1996 година.

Ова поставување е прилично едноставно. Сепак, тоа не овозможува да се добијат високо чисти хемикалии, што го стеснува опсегот на оваа инсталација.

Позната инсталација за прочистување на органохлорни растворувачи, особено метил хлориди, која содржи колона за дестилација и систем на фрижидери-кондензатори инсталирани на излезот од врвот на колоната (види апликација WO 98/37044, класа C 07 C 17/ 38, 27.08.1998).

Оваа единица ви овозможува да ги отстраните нечистотиите од метил хлоридите. Сепак, исто така не дозволува да се постигне висока чистота на добиениот производ, што е поврзано со ограничени можности за одвојување на производот откако ќе го напушти горниот дел од колоната за дестилација.

Најблиску до пронајдокот во однос на техничката суштина и постигнатиот резултат во однос на уредот, како предмет на пронајдокот, е постројка за чистење со дестилација на органохлорни растворувачи, која содржи коцка поврзана со изворот на почетниот растворувач, инсталирана на вториот и поврзан со него со набиена колона за дестилација со периодично дејство, чијшто врв е поврзан со дефлегматорот, а вториот од излезната страна е поврзан со горниот дел од колоната за дестилација и со контејнерите за собирање на дестилацијата. производ (види јапонски патент JP 2001072623, класа C 07 C 17/383, 03/21/2001).

Оваа инсталација овозможува чистење на органохлорните производи. Сепак, ефикасноста на оваа инсталација не се користи во целост, што се должи на фактот што не дозволува добивање на неколку производи за дестилација со различен степен на чистота.

Познат метод за прочистување на хлорохидројаглеводороди од серијата на метан, особено хлороформ и метил хлорид, како и распределба на метилен хлорид во форма на дестилат на колоната за исправување. Во овој случај, прочистувањето на хлороформот се врши со сулфурна киселина (види RF патент 2127245, класа C 07 C 17/16, 10.03.1999).

Сепак, овој метод не дозволува добивање на производи со реактивна квалификација. Конкретно, метилен хлоридот се добива со чистота од само 99,7%.

Познат метод за прочистување на хлороформ во режим на дестилација користејќи антимон пентахлорид како оксидирачки агенс (види RF патент бр. 2096400, класа C 07 C 17/383, 20.11.1997).

Сепак, употребата на растворувач може да создаде проблеми во отстранувањето на производниот отпад, што исто така го стеснува опсегот на овој метод за прочистување на органохлорните растворувачи.

Познат метод за прочистување на органохлорните производи од смола и саѓи, особено метилен хлорид, хлороформ, јаглерод тетрахлорид и трихлоретилен. Методот на чистење се состои во тоа што пред испарување или исправување гориво се внесува во органохлорните производи со опсег на вриење од 150 до 500 ° C (види RF патент 2051887, класа C 07 C 17/42, 10.01.1996).

Овој метод овозможува да се постигне прочистување на органохлорните производи од катран и саѓи, но не овозможува да се постигне чистота на производите за дестилација со реактивни квалификации, на пример, „чисти за анализа“.

Најблиску до пронајдокот во однос на методот, како предмет на пронајдокот, е методот за прочистување на органохлорните растворувачи, кој се состои во внесување на почетниот растворувач во коцката, негово загревање во коцката до точката на вриење и насочување на пареите кон во колоната за дестилација, од последниот пар влегуваат во дефлегматорот, каде што се кондензираат, а од рефлуксниот кондензатор, кондензатот преку сепараторот се внесува до горниот дел од дестилаторната колона во форма на рефлукс, кој во контакт со растворувачот испарува, ги кондензира неговите неиспарливи компоненти, а растворувачот во форма на течна фаза збогатена со неиспарливи компоненти се враќа назад во коцката со формирање на коцка од остатокот на овој начин, а пареата на растворувачот збогатена во испарливите некондензирани компоненти се испраќаат во дефлегматор, во кој се ладат и кондензираат, а потоа, по стабилизирање на работата на дестилаторната колона, дел од кондензатот се испраќа во форма на рефлукс во колоната за дестилација, а другиот дел од кондензатот како дестилат - во сад за собирање на дестилатот, (види. горенаведениот јапонски патент JP 2001072623).

Меѓутоа, овој добро познат метод за прочистување на органохлорните производи не ги зема предвид карактеристиките на прочистување со дестилација на производи како што се јаглерод тетрахлорид, хлороформ, трихлоретилен, метилен хлорид и перхлоретилен, што не дозволува целосно искористување на можностите на единица за дестилација и да се добијат производи со потребниот висок степен на чистота, особено квалификациски производи „хемиски чисти“ или „специјална чистота“.

Проблемот кон кој е насочен овој изум е да се зголеми ефикасноста на инсталацијата за прочистување со дестилација на органохлорни производи и да се изврши длабоко прочистување со дестилација на јаглерод тетрахлорид, хлороформ, трихлоретилен, метилен хлорид и перхлоретилен.

Наведениот проблем во однос на уредот, како предмет на пронајдокот, е решен поради фактот што инсталацијата за прочистување со дестилација на органохлорните растворувачи содржи коцка поврзана со изворот на почетниот растворувач, инсталирана на вториот и соопштена со него спакувана дестилирана колона со периодично дејство, чиј врв е поврзан со дефлегматор, а вториот е поврзан од излезната страна до врвот на дестилаторната колона и со резервоарите за собирање на производот за дестилација, додека инсталацијата е дополнително опремени со најмалку два резервоари за земање примероци на производи со реактивни квалификации и сепаратор инсталиран на излезот од дефлегматорот и поврзан со дестилаторната колона и контејнери за собирање на водната средна фракција и претходно пропуштање низ сепаратор, се прави колоната за дестилација. од три стаклени страни со иста висина, херметички поврзани една со друга, а дијаметарот на набиената дестилирана колона е од 0,06 до 0,07 од висината на дестилаторната колона со висина на вториот од 2800 до 3200 mm, коцката е изработена од емајлирано леано железо, а рефлуксниот кондензатор и контејнерите за собирање производи за дестилација се направени од стакло.

Во однос на методот, како предмет на пронајдокот, овој проблем е решен поради фактот што методот на прочистување со дестилација на јаглерод тетрахлорид се состои во тоа што техничкиот јаглерод тетрахлорид (CTC) се вчитува во коцката, загреан во коцката до точката на вриење и пареата се испраќа во колоната за дестилација и понатаму во дефлегматорот, каде што се кондензираат, од дефлегматорот кондензатот се внесува преку сепараторот до горниот дел од дестилаторната колона во форма на флегма, која, во контакт со CCA пареата, ги кондензира своите неиспарливи компоненти, со што се формира остаток во одводот, а CCA испарувањата збогатени со испарливи некондензирани компоненти се испраќаат во дефлегматор, во кој се ладат и кондензираат, а потоа , по стабилизирање на работата на колоната за дестилација, дел од кондензатот се испраќа во вид на рефлукс во колоната за дестилација, а другиот дел од кондензатот како производ дестилација во него. коските за собирање на производот за дестилација, додека се одржува рефлуксен однос еднаков на 4, вчитувањето на техничкиот ChKhU во коцката се врши на собна температура ChKhU, додека притисокот во коцката се одржува еднаков на атмосферскиот притисок, ChKhU се загрева до температура од 75-77 ° C и за 30-40 мин, целиот кондензат од рефлуксниот кондензатор се испраќа назад во колоната за дестилација во форма на рефлукс и рефлуксниот проток се одржува од 180 до 200 dm 3 / h, а кондензатот од рефлуксниот кондензатор се внесува во колоната за дестилација преку сепараторот, преку кој од кондензатот се зема водната средна фракција и пред-пропуштањето, а по ова се зема дел од кондензатот по рефлуксниот кондензатор - производи од реактивни квалификациите во посебни контејнери во следнава низа: „чиста“, „чиста за анализа“, „хемиски чист“, а изборот на наведениот кондензат се врши во следните количини: водена средна фракција од 2,0 до 2 5% вол, претекување од 2 до 6% волумен, „чисто“ - од 28 до 30% волумен, „чисто за анализа“ - од 25 до 28% волумен и „хемиски eski clean“ - од 28 до 30% vol, целото количество се вчитува во коцката CHU, по што процесот на дестилација се прекинува, остатоците од дестилацијата се отстрануваат, а производите од дестилација се испраќаат до нивната дестинација.

Друг метод, како предмет на пронајдокот, е метод на прочистување со дестилација на хлороформ, кој се состои во тоа што техничкиот хлороформ се вчитува во коцката, се загрева во коцката до точката на вриење и пареите се испраќаат до дестилација. колона, а потоа до дефлегматорот, каде што се кондензираат, кондензатот од дефлегматорот се внесува преку сепараторот до горниот дел од дестилаторната колона во форма на флегма, која во контакт со пареата на хлороформ ги кондензира неговите неиспарливи компоненти. , хлороформот во форма на течна фаза збогатена со неиспарливи компоненти се враќа назад во коцката со формирање на остаток во коцката, а пареата на хлороформ, збогатена со испарливи некондензирани компоненти, се испраќаат во дефлегматор, во кој тие се ладат и кондензираат, а потоа, по стабилизирање на работата на дестилаторната колона, дел од кондензатот се испраќа во вид на рефлукс во колоната за дестилација, а другиот дел од кондензатот, како производ за дестилација, се испраќа во контејнери за собирање производи за дестилација и сл. а во исто време тие одржуваат однос на рефлукс еднаков на 4, вчитувањето на техничкиот хлороформ во коцката се врши на собна температура на хлороформот, додека притисокот во коцката се одржува еднаков на атмосферскиот притисок, хлороформот се загрева до температура од 60-65 ° C и во рок од 30-40 минути целиот кондензат од рефлуксниот кондензатор се испраќа назад во колоната за дестилација во форма на флегма и рефлуксниот проток се одржува од 110 до 130 dm 3 / h, а кондензатот од рефлуксниот кондензатор се внесува во колоната за дестилација преку сепараторот, преку кој од кондензатот се зема водната средна фракција и пречистувањето, а потоа се зема по рефлуксниот кондензатор дел од кондензатот - производи од реактивни квалификации во посебни контејнери во следната низа : „чиста“, „чиста за анализа“, „хемиски чист“, а селекцијата на наведениот кондензат се врши во следните количини: водена средна фракција од 2,0 до 3,0% вол., пререз од 10 до 12% волумен, „чисто“ - од 20 до 25% вол, „чисто за анализа“ - од 28 до 30% вол и „хемиски чисто“ - од 12 до 15% од волуменот, целото количество на хлороформ натоварено во подножјето, по што процесот на дестилација се прекинува, остатоците од дестилацијата се отстрануваат и производите од дестилација се насочуваат до нивната дестинација.

Друг метод, како предмет на пронајдокот, е метод на прочистување со дестилација на трихлоретилен, кој се состои во тоа што техничкиот трихлоретилен се вчитува во коцката, се загрева во коцката до точката на вриење и пареите се испраќаат до дестилација. колона, а потоа до дефлегматорот, каде што се кондензираат, а од дефлегматорот, кондензатот преку сепаратор се внесува во горниот дел од дестилаторната колона во форма на флегма, која во контакт со пареата на трихлоретилен ја кондензира својата неиспарлива. компонентите, трихлоретилен во форма на течна фаза збогатена со неиспарливи компоненти се враќа назад во коцката со формирање на остаток во коцката, а пареата трихлоретилен збогатена со испарливи некондензирани компоненти се испраќа до рефлукс. кондензатор, во кој се ладат и кондензираат, а потоа, по стабилизирање на работата на колоната за дестилација, дел од кондензатот се испраќа во вид на рефлукс во колоната за дестилација, а другиот дел од кондензатот, како дестилација. производ, се испраќа во резервоари за собирање и производот за дестилација, додека се одржува односот на рефлукс еднаков на 4, вчитувањето на техничкиот трихлоретилен во коцката се врши на собна температура на трихлоретилен, додека притисокот во коцката се одржува еднаков на атмосферскиот притисок, трихлоретиленот се загрева на температура од 89 -95 ° C и за 30-40 мин, целиот кондензат од рефлуксниот кондензатор се испраќа назад во колоната за дестилација во форма на рефлукс, протокот на рефлукс се одржува од 100 до 120 dm 3 / h, а кондензатот од рефлуксот кондензаторот се внесува во колоната за дестилација преку сепараторот, преку кој од кондензатот се зема водната средна фракција и пред-пропуштањето, а по ова, дел од кондензатот се зема по рефлуксниот кондензатор - производи од реактивни квалификации во посебни контејнери во следнава низа: „чиста“, „хемиски чиста“, „специјална чистота“, а изборот на наведениот кондензат се врши во следните количини: водена средна фракција од 1,0 до 2, 0% вол, предизградба од 15 до 17% вол, „чиста“ - од 18 до 20% волумен, „хемиски чист“ - од 28 до 3 0% vol и „специјална чистота“ - од 10 до 12% vol, сето тоа од количината на трихлоретилен натоварена во коцката, по што процесот на дестилација се прекинува, остатоците од дестилација се отстрануваат, а производите од дестилација се испраќаат до нивните дестинација.

Друг метод, како предмет на пронајдокот, е методот на прочистување со дестилација на метилен хлорид, кој се состои во тоа што техничкиот метилен хлорид се вчитува во коцката, се загрева во коцката до точката на вриење и пареите се испраќаат до дестилационата колона, а потоа до дефлегматорот, каде што се кондензираат, а од рефлуксниот кондензатор, кондензатот преку сепараторот се внесува до горниот дел од дестилаторната колона во форма на флегма, која во контакт со пареата на метилен хлорид, ги кондензира своите неиспарливи компоненти, метилен хлоридот во форма на течна фаза збогатена со неиспарливи компоненти се враќа назад во стационарот со формирање на остаток во одводот и пареите на метилен хлорид, збогатени со испарливи некондензирани компонентите, се испраќаат во дефлегматор, во кој се ладат и кондензираат, а потоа, по стабилизирање на работата на дестилаторната колона, дел од кондензатот се испраќа во форма на рефлукс во колоната за дестилација, а другиот дел од кондензатот како производ за дестилација - во контејнер за собирање на производот за дестилација, додека се одржува односот на рефлукс еднаков на 4, вчитувањето на технички метилен хлорид во коцката се врши на собна температура на метилен хлорид, притоа одржувајќи притисок еднаков на атмосферскиот притисок во коцката, загревајќи ја почетниот растворувач на температура од 40-44 ° C и во рок од 30-40 мин, целиот кондензат од рефлуксниот кондензатор се испраќа назад во колоната за дестилација во форма на флегма и рефлуксниот проток се одржува од 200 до 240 dm 3 / h, а кондензатот од рефлуксниот кондензатор се внесува во колоната за дестилација преку сепараторот, преку кој водениот меѓупроизвод се зема од фракцијата на кондензатот и се прелистува, а потоа се зема дел од кондензатот по рефлуксниот кондензатор - производи на реактивни квалификации во посебни контејнери во следната низа: „чиста“ и „хемиски чист“, а изборот на наведениот кондензат се врши во следните количини: водена средна фракција од 1 до 3% вол. 15% вол, „чиста“ - од 20 до 23,5% волумен и „хемиски и чист“ - од 45 до 50% вол, сето тоа од количината на метилен хлорид натоварена во одлагалиштето, по што процесот на дестилација се прекинува, остатоците од дестилацијата се отстрануваат, а производите од дестилација се насочуваат до нивната дестинација.

И уште еден метод на прочистување со дестилација на перхлоретилен, кој се состои во тоа што техничкиот перхлоретилен се вчитува во коцката, се загрева во коцката до точката на вриење и испарувањата се испраќаат до колоната за дестилација, а потоа до дефлегматорот, каде што се кондензиран, а од дефлегматорот кондензатот преку сепараторот се внесува до горниот дел за дестилирана колона во форма на рефлукс, кој во контакт со перхлоретиленската пареа ги кондензира неговите неиспарливи компоненти, перхлоретилен во форма на течна фаза збогатена со неиспарливите компоненти се испраќаат назад во коцката со формирање на остаток во коцката, а пареата од перхлоретилен збогатена со многу испарливи некондензирани компоненти се испраќа во дефлегматор, во кој се ладат и кондензираат, а потоа, по стабилизацијата од работата на колоната за дестилација, дел од кондензатот се испраќа во форма на флегма во колоната за дестилација, а другиот дел од кондензатот како производ за дестилација се испраќа во сад за собирање на производот за дестилација, притоа одржувајќи рефлукс. ти број, еднаков на 4, вчитувањето на техничкиот перхлоретилен во коцката се врши на собна температура на перхлоретилен, додека притисокот во коцката се одржува еднаков на атмосферскиот притисок, перхлоретиленот се загрева на температура од 125-130 ° C и во рок од 30-40 минути целиот кондензат од дефлегматорот се испраќа назад во колоната за дестилација во форма на флегма, одржувајте го протокот на флегмата од 120 до 150 dm 3 / h, а кондензатот од дефлегматорот се внесува во колоната за дестилација. преку сепараторот, преку кој од кондензатот се зема водната средна фракција и пред-пропуштањето, а потоа дел од кондензатот се зема по дефлегматорот - производи од реактивни квалификации во посебни контејнери во следната низа: „чиста“, „хемиски чист“, а изборот на посочениот кондензат се врши во следните количини: водена средна фракција од 2,0 до 5,0% вол, прераст од 7 до 9% вол, „чиста“ - од 40 до 43% волумен и „хемиски чиста ” - од 38 до 40% вол, сето тоа од количината на перхлоретилен натоварена во коцката, по Во овој момент, процесот на дестилација е запрен, остатоците од дестилација се отстрануваат, а производите од дестилација се насочуваат до нивната дестинација.

Во текот на анализата, беше откриено дека имплементацијата на колона за дестилација, рефлуксен кондензатор и контејнери за собирање производ за дестилација изработен од стакло, на пример, стакло Симакс, собрани од три фиоки со иста висина, херметички поврзани со едни со други со дијаметар од 0,06 до 0,07 висина на колоната за дестилација со вкупна висина на колоната за дестилација од 2800 до 3200 mm, овозможуваат да се добијат производи од квалификација „хемиски чисти“ и „чисти за анализа“ при исправување со вкупен принос на чист производ до 75% од неговата почетна количина, што е сосема економски оправдано. Покрај тоа, за време на инсталацијата на инсталацијата, користени се материјали, чија употреба во текот на чистењето со дестилација овозможува да се добијат производи со реактивни квалификации, имено, коцка од леано железо со емајлирана обвивка и флуорогумени дихтунзи на спојки на монтажните конструктивни елементи.

Во текот на студијата беа добиени оптимални услови за прочистување со дестилација на јаглерод тетрахлорид, хлороформ, трихлоретилен, метилен хлорид и перхлоретилен. За јаглерод тетрахлорид, беа поставени следните параметри: однос на рефлукс еднаков на 4, извршување на вчитување на почетниот растворувач во коцка на собна температура и загревање на почетниот производ на температура од 75-77 °C. Греењето на пониска температура не дозволува организирање на процесот на дестилација, а загревањето над наведениот опсег не дозволува да се постигне стабилна работа на колоната. Работата на колоната за дестилација „на себе“ 30-40 минути, кога целиот кондензат од дефлегматорот се испраќа назад во колоната за дестилација како флегма и рефлуксниот проток се одржува од 180 до 200 l / h, овозможува да се достигне стабилна режим на работа, во кој е можно да се постигне потребниот степен на прочистување на јаглерод тетрахлорид. Снабдувањето со кондензат од рефлуксниот кондензатор до колоната за дестилација преку сепараторот овозможува да се избере од кондензатот водната средна фракција и да се изврши пред-пуштање. Сето горенаведено ви овозможува да го започнете изборот по дефлегматорот на производи со реактивни квалификации во посебни контејнери во следнава низа: „чисто“, „чисто за анализа“, „хемиски чисто“.

Со оглед на стабилната природа на работата на колоната за дестилација, можно е да се одреди количината на избраниот прочистен производ за дестилација на секоја од квалификациите за чистота, имено, изборот во следните количини: водена средна фракција од 2,0 до 2,5% вол. ., претекување од 2 до 6% vol., „чисто“ - од 28 до 30% vol., „чисто за анализа“ - од 25 до 28% vol и „хемиски чисто“ - од 28 до 30% vol, сите од количина на наполнет почетен растворувач.

Слично на тоа, горенаведените начини на работа беа експериментално добиени при прочистување со дестилација на хлороформ, трихлоретилен, метилен хлорид и перхлоретилен. Како резултат на тоа, беше можно да се реши проблемот поставен во пронајдокот - да се зголеми ефикасноста на инсталацијата за прочистување со дестилација на органохлорни производи и да се изврши висококвалитетно прочистување со дестилација на јаглерод тетрахлорид, хлороформ, трихлоретилен, метилен хлорид. и перхлоретилен.

На цртежот е прикажан шематски дијаграм на инсталацијата за прочистување со дестилација на органохлорни растворувачи.

Инсталацијата за прочистување со дестилација на органохлорни растворувачи содржи коцка 1 поврзана со изворот на почетниот производ, инсталирана на вториот и со неа е пренесена спакувана дестилирана колона 2 со периодично дејство, чиј врв е поврзан со рефлуксен кондензатор 3 , а вториот е поврзан со горниот дел од колоната за дестилација 2 од излезната страна од неа, и со резервоарите 4, 5, 6 за собирање на производот за дестилација со реактивна квалификација. Постројката е дополнително опремена со сепаратор 8 инсталиран на излезот од рефлуксниот кондензатор 3 и поврзан со колоната за дестилација 2 и резервоарите 7, 9, соодветно, за собирање на претходното работење и избор на водена средна фракција. Колоната за дестилација 2 е направена од три стаклени тагови со иста висина, херметички поврзани едни со други со помош на дихтунзи направени од флуороеластомер. Дијаметарот „D“ на пакуваната дестилирана колона е од 0,06 до 0,07 од висината „H“ на дестилаторната колона 2 со висина на втората од 2800 до 3200 mm. Cube 1 е направен од емајлирано леано железо, а контејнерите 4, 5, 6 за собирање на производот за дестилација се направени од стакло.

Начинот на прочистување со дестилација на јаглерод тетрахлорид произведен како што следува. Техничкиот јаглерод тетрахлорид се вчитува во коцката 1, се загрева во коцката 1 до точката на вриење и пареата се испраќа во колоната за дестилација 2, а потоа пареата се испраќа до дефлегматорот 3, каде што пареата се кондензира со ладење. Понатаму, флегмата се внесува во колоната за дестилација 2 од нејзиниот врв, која, во контакт со пареата на јаглерод тетрахлорид, ги кондензира неиспарливите компоненти на јаглеродниот тетрахлорид, со што се формира остаток, вториот се враќа назад во миризбата и јаглерод тетрахлорид пареа со многу испарливи некондензирани компоненти се испраќа до дефлегматорот 3, во кој испарливата компонента се лади и кондензира. После тоа, дел од кондензатот се испраќа во форма на рефлукс во колоната за дестилација 2, а другиот дел како производ за дестилација се испраќа во контејнерите 4, 5, 6 за собирање на производот за дестилација. За време на дестилацијата, односот на рефлукс се одржува на 4. Јаглеродниот тетрахлорид се става во коцка 1 на собна температура од јаглерод тетрахлорид, додека притисокот еднаков на атмосферскиот притисок се одржува во коцката 1. Потоа јаглеродниот тетрахлорид се загрева на температура од 75-77°C и во рок од 30-40 минути целиот кондензат од рефлуксниот кондензатор 3 се испраќа назад во колоната за дестилација 2 во форма на рефлукс и рефлуксниот проток се одржува од 180 до 200 dm 3 / h, а кондензатот од рефлуксниот кондензатор се внесува во колоната за дестилација 2 преку сепараторот 8, преку кој водната средна фракција се повлекува од кондензатот во посебен сад 9, а потоа кондензатот - производ на реактивниот квалификациите се повлекуваат во посебни контејнери по следниот редослед: „чист“ во садот 4, „чист за анализа“ во садот 5 и „хемиски чист“ во садот 6, а изборот на наведениот кондензат се врши во следните количини: водена средна фракција од 2,0 до 2,5% vol, предизградба од 2 до 6% v/v, „чиста“ - од 28 до 30% v/v, „чиста за анализа“ - од 25 до 28% v/v и „хемиски чиста“ - од 28 до 30% v/v, сето тоа од количината натоварена во коцка 1 јаглерод тетрахлорид. После тоа, процесот на дестилација се прекинува, остатоците од дестилација се отстрануваат, а производите од дестилација се насочуваат до нивната дестинација.

Слично, но земајќи ги предвид горенаведените режимски параметри и параметри за избор на производи за исправување, се прочистуваат хлороформ, трихлоретилен, метилен хлорид и перхлоретилен.

Суровина - технички јаглерод тетрахлорид ГОСТ 4-84 „Високи“ и „Први степени“ се товари од буриња под вакуум (P=0,5 атм).

Коцка 1 се загрева на пареа (P=0,7-1,2 atm).

Пареите од јаглерод тетрахлорид се издигнуваат по набиениот дел од дестилаторната колона 2, а потоа минуваат низ линијата за пареа, температурата на пареата, во која температурата се мери со термометар (t=75-77°C). Поминувајќи го цевководот за пареа, пареите се кондензираат во дефлегматорот 3, кој се лади со ладна вода.

Кондензираните испарувања влегуваат во сепараторот 8 и се враќаат назад во колоната за дестилација 2. Повратен рефлукс 180-200 dm 3 /час. Колоната за дестилација 2 работи во режимот „на себе“ 30-40 минути.

Во процесот на работа на колоната за дестилација 2, водната средна фракција што се акумулира во горниот слој на сепараторот 8 се повлекува „на себе“, за што вентилот се отвора и водната фракција се исцеди во колекторот 9. водата се повлекува, производот во сепараторот 8 постепено станува почист. Дестилационата колона 2 работи „за себе“ додека целосно не се разјасни јаглеродниот тетрахлорид.

Бројот на селекции зависи од квалитетот на суровината, поточно присуството на вода во него и се движи од 8 до 10 dm 3 .

По работата на дестилираната колона 2 „на себе“, започнува изборот на предгон во количина од 8-24 dm 3 . Вентилот се отвара и пред-возењето влегува во колекторот (резервоарот) 7. По изборот на пред-пуштање, температурата во горниот дел од дестилаторната колона се менува. Кога температурата ќе се промени во следните два примероци пред исцедени во рок од 1-0,5°C и ќе се добие позитивна лабораториска анализа, можете да продолжите со изборот на готовиот производ.

Прво, квалификацискиот производ „чист“ се внесува во количина од 112-120 dm 3 во садот (колектор) 4, за кој се отвораат вентилите на неговиот влез, потоа се зема квалификацискиот производ „чист за анализа“ во количина од 100-112 dm 3, за ова вентилот е затворен на резервоарот 4 и отворете го вентилот на резервоарот 5. Откако ќе го наполните резервоарот 5, затворете го вентилот на овој резервоар и отворете го вентилот на резервоарот 6 за да го изберете производот од „хемиски чиста“ квалификација во износ од 112-120 dm 3 . Откако ќе го завршите изборот на готовиот производ, затворете ги вентилите на излезот од дефлегматорот.

За да се заврши работата на колоната, доводот на пареа до обвивката на коцката 1. Врвот на колоната за дестилација 2 се лади на собна температура, а потоа водата се исклучува на дефлегматорот 3. Коцката се лади до 30°C. Остатоците од предгон, производи и ДДВ се подложени на физичко-хемиски методи за анализа на квалитетот. Остатоците од ДДВ се истураат во буриња за отпад. Дестилационата колона 2 започнува да се подготвува за следниот почеток, како што е опишано погоре.

Суровина (ГОСТ 20015-88 хлороформ, највисока и првокласна или техничка оценка) се товари од собирните буриња под вакуум (P=0,5 атм). Од второто, суровината се истура во коцката во количина од 400 dm 3 .

Пареите на хлороформ се издигнуваат по набиениот дел од дестилаторната колона 2, поминуваат низ паровод, температурата на пареата во која се мери со термометар (t=60-65°C). Поминувајќи го цевководот за пареа, пареите се кондензираат во дефлегматорот 3, кој се лади со ладна вода.

Кондензираните испарувања влегуваат во сепараторот 8 и се враќаат назад во колоната за дестилација 2. Колоната 2 работи во режимот „на себе“ 30-40 минути.

За време на работата на колоната „за себе“, се избира водната средна фракција акумулирана во горниот слој на сепараторот 8, за која вентилот се отвора на влезот во контејнерот (колекторот) 9. Бројот на повлекувања зависи од квалитетот на суровина, имено, на присуството на вода во него. Вкупниот износ на избор е 8-12 dm 3 .

По функционирањето на колоната „на себе“ започнува изборот на пред-трчање во износ од 40-48 dm 3 . Predgon влегува во резервоарот 7. По изборот на predgon (просечна температура во коцката 62°C, а во горниот дел од дестилаторната колона - 61,2°C) продолжете со изборот на комерцијалниот производ.

Прво, „чистиот“ квалификациски производ се зема во количина од 80-100 dm 3 во садот 4, за кој ги отвораме вентилите на неговиот влез, потоа се зема квалификацискиот производ „чист за анализа“ во количина од 112- 120 dm 3, за ова го затвораме вентилот на контејнерот 4 и го отвораме вентилот на контејнерот 5. Откако го наполнивме садот 5, затворете го вентилот на овој сад 5 и отворете го вентилот на контејнерот 6 за да го изберете производот на квалификација “ хемиски чиста“ во количина од 48-60 dm 3 . По завршувањето на изборот на готовиот производ, затворете ги вентилите.

За да се заврши работата на колоната за дестилација 2, доводот на пареа до обвивката на коцката 1 е прекинат. Коцката 1 се лади со вода низ обвивката. Изладете го горниот дел од колоната за дестилација 2 на собна температура, а потоа исклучете ја водата за ладење на дефлегматорот 3. Коцката се лади на 30°C. Прелиминарно, претходното пуштање, производот и остатоците од ДДВ се подложени на физичко-хемиски методи на анализа за квалитет, за перење се користат 21 dm 3 хлороформ. Остатоците од ДДВ се истураат во буриња за отпад. Предгонот се истура во буриња за отпад. Производот од контејнерите 4, 5, 6 се испраќа на пакување, откако претходно е стабилизиран со етил алкохол (1% по маса од готовиот производ), колоната започнува да се подготвува за следното стартување, како што е опишано погоре.

Суштината (технички трихлоретилен) се товари од буриња под вакуум (P=0,5 атм). Од второто, суровината се истура во коцката во количина од 400 dm 3 .

Пред да започнете со работа, колоните ја отвораат воздушната линија. Коцка 1 се загрева на пареа (P=0,5 атм). Зошто да го отворите соодветниот вентил на линијата за снабдување со пареа од генераторот на пареа и вентилите за земање примероци од кондензат на пареа.

Пареите од трихлоретилен се издигнуваат низ набиениот дел од дестилаторната колона 2, минуваат низ паровод, температурата на пареата во која се мери со термометар (t=89-95°C). Поминувајќи го цевководот за пареа, пареите се кондензираат во дефлегматорот 3, кој се лади со ладна вода.

Кондензираните испарувања влегуваат во сепараторот 8 и се враќаат назад во колоната за дестилација 2. Колоната 2 работи во режимот „на себе“ 30-40 минути. Потрошувачка на флегма 100-120 dm 3 /h.

По работењето на колоната „на себе“ започнува изборот на пред-трчање во износ од 60-68 dm 3 . Пред-возењето влегува во резервоарот 7. Откако ќе се избере пред-возењето, се избира комерцијалниот производ.

Прво, „чистиот“ квалификациски производ се внесува во количина од 72-80 dm 3 во садот 4, за кој се отвораат вентилите на неговиот влез, потоа се зема „хемиски чист“ квалификациски производ во количина од 112-120 dm 3, за ова, вентилот на контејнерот 4 е затворен и отворете го вентилот на контејнерот 5. Откако ќе го наполните садот 5, затворете го вентилот на овој сад 5 и отворете го вентилот на контејнерот 6 за да го изберете производот од „ специјална чиста“ квалификација во износ од 40-48 dm 3 . По завршувањето на изборот на готовиот производ, затворете ги вентилите.

За да се заврши работата на колоната за дестилација 2, доводот на пареа до обвивката на коцката 1 е прекинат. Коцката 1 се лади со вода низ обвивката. Изладете го горниот дел од колоната за дестилација 2 на собна температура, а потоа исклучете ја водата за ладење на дефлегматорот 3. Коцката се лади на 30°C. Прелиминарно, пред пуштањето, производот и остатоците од ДДВ се подложени на физичко-хемиски методи на анализа за квалитет. Остатоците од ДДВ се истураат во буриња за отпад. Предгонот се истура во буриња за отпад. Производот од контејнерите 4, 5, 6 се испраќа за пакување, колоната се подготвува за следниот почеток, како што е опишано погоре.

Суштината (технички метилен хлорид) се натоварува од буриња под вакуум (P=0,5 атм). Од второто, суровината се истура во коцката во количина од 400 dm 3 .

Пареите од метилен хлорид се издигнуваат низ набиениот дел од дестилаторната колона 2, минуваат низ парниот цевковод, температурата на пареата во која се мери со термометар (t=40-44°C). Поминувајќи го цевководот за пареа, пареите се кондензираат во дефлегматорот 3, кој се лади со ладна вода.

По функционирањето на колоната „на себе“, започнува изборот на пред-трчање во износ од 52-60 dm 3 . Пред-возењето влегува во резервоарот 7. Откако ќе се избере пред-возењето, се избира комерцијалниот производ.

Најпрво се внесува „чистиот“ квалификациски производ во количина од 80-94 dm 3 во садот 4, за кој се отвораат вентилите на неговиот влез, потоа се зема „хемиски чист“ квалификациски производ во количина од 180-200 dm 3, за ова, вентилот на контејнерот 4 е затворен и отворете го вентилот на садот 5. Откако ќе го завршите изборот на готовиот производ, затворете ги вентилите.

Суштината (технички перхлоретилен) се товари од буриња под вакуум (P=0,5 atm). Од второто, суровината се истура во коцката во количина од 400 dm 3 .

Пареите на перхлоретилен се издигнуваат низ набиениот дел од дестилаторната колона 2, поминуваат низ паровод, температурата на пареата во која се мери со термометар (t=125-130°C). Поминувајќи го цевководот за пареа, пареите се кондензираат во дефлегматорот 3, кој се лади со ладна вода.

Кондензираните испарувања влегуваат во сепараторот 8 и се враќаат назад во колоната за дестилација 2. Колоната 2 работи во режимот „на себе“ 30-40 минути. Потрошувачката на флегма е 120-150 dm 3 / h.

По работата на колоната „на себе“, започнува изборот на предгон во количина од 28-36 dm 3 . Пред-возењето влегува во резервоарот 7. Откако ќе се избере пред-возењето, се избира комерцијалниот производ.

Прво, „чистиот“ квалификациски производ се внесува во количина од 160-172 dm 3 во резервоарот 4, за кој се отвораат вентилите на неговиот влез, потоа се зема „хемиски чист“ квалификациски производ во количина од 152-160 dm 3, за ова, вентилот на резервоарот 4 е затворен и отворете го вентилот на контејнерот 5. Откако ќе го завршите изборот на готовиот производ, затворете ги вентилите.

За да се заврши работата на колоната за дестилација 2, доводот на пареа до обвивката на коцката 1 е прекинат. Коцката 1 се лади со вода низ обвивката. Изладете го горниот дел од колоната за дестилација 2 на собна температура, а потоа исклучете ја водата за ладење на дефлегматорот 3. Коцката се лади на 30°C. Прелиминарно, пред пуштањето, производот и остатоците од ДДВ се подложени на физичко-хемиски методи на анализа за квалитет. Остатоците од ДДВ се истураат во буриња за отпад. Предгонот се истура во буриња за отпад. Производот од контејнерите 4, 5 се испраќа за пакување, колоната се подготвува за следниот почеток, како што е опишано погоре.

Овој изум може да се користи во хемиската и парфемската индустрија.

ПОБАРУВАЊЕ

1. Инсталација за прочистување со дестилација на органохлорни растворувачи, која содржи коцка поврзана со изворот на почетниот растворувач, инсталирана на вториот и со неа соопштува спакувана дестилирана колона со периодично дејство, чиј врв е поврзан со рефлуксен кондензатор, а вториот е поврзан од излезната страна до врвот на колоната за дестилација и со резервоари за собирање на производот за дестилација, што се карактеризира со тоа што единицата е дополнително опремена со најмалку два резервоари за земање примероци на производи со реактивни квалификации и сепаратор инсталиран на излезот од рефлуксниот кондензатор и поврзан со колоната за дестилација и резервоарите за собирање на водната средна фракција и претходно да се помине низ сепараторот, колоната за дестилација е составена од три стаклени страни со иста висина, херметички меѓусебно поврзани и дијаметарот на спакуваната колона за дестилација е од 0,06 до 0,07 од висината на колоната за дестилација со висина на втората од 2800 до 3200 mm, коцката е направена од емајлирана леано железо, а дефлегматорот и садовите за собирање производи за дестилација се направени од стакло.

2. Методот на прочистување со дестилација на јаглерод тетрахлорид, кој се состои во тоа што техничкиот јаглерод тетрахлорид (CTC) се вчитува во коцката, се загрева во коцката до точката на вриење и пареата се испраќа во колоната за дестилација, а потоа до дефлегматорот, каде што се кондензираат, од дефлегматорот кондензатот преку сепараторот се внесува во горниот дел од дестилаторната колона во форма на флегма, која во контакт со CCA пареата ги кондензира нејзините неиспарливи компоненти; некондензирани компоненти се испраќаат во рефлуксен кондензатор, во кој се ладат и кондензираат, а потоа, по стабилизирање на работата на дестилаторната колона, дел од кондензатот се испраќа во форма на рефлукс во колоната за дестилација, а другиот дел од кондензатот како производ за дестилација се испраќа во контејнер за собирање на производот за дестилација, кој се карактеризира со тоа што поддржува флегмо број еднаков на 4, вчитувањето на техничкиот ChKhU во коцката се врши на собна температура од ChKhU, додека притисокот во коцката се одржува еднаков на атмосферскиот притисок, ChKhU се загрева на температура од 75-77 ° C и во 30-40 минути целиот кондензат од дефлегматорот се испраќа назад во колоната за дестилација во форма на рефлукс и одржува рефлуксен проток од 180 до 200 dm 3/h, а кондензатот од рефлуксниот кондензатор се внесува во колоната за дестилација преку сепаратор, преку кој од кондензатот се зема водената средна фракција и прелистувањето, а потоа се зема дел од кондензатот по рефлуксниот кондензатор - производи од реактивни квалификации во посебни контејнери во следната низа: „чиста“, „чиста за анализа“. , „хемиски чист“, а селекцијата на наведениот кондензат се врши во следните количини: водена средна фракција од 2,0 до 2,5 вол.%, прераст од 2 до 6 вол.%, „чиста“ - од 28 до 30 vol.%, „чисто за анализа“ - од 25 до 28 vol.% и „хемиски чисто“ - од 28 до 30 vol.%, сето тоа од количината на натоварено во коцката CHU, по што процесот на дестилација е прекинат, остатоците од дестилација се отстрануваат и производите од дестилација се испраќаат до нивната дестинација.

3. Методот на прочистување со дестилација на хлороформ, кој се состои во тоа што техничкиот хлороформ се вчитува во коцката, се загрева во коцката до точката на вриење и испарувањата се испраќаат во колоната за дестилација, а потоа во дефлегматорот, каде што тие се кондензираат, од дефлегматорот кондензатот се внесува преку сепараторот до горниот дел од дестилаторната колона во форма на рефлукс, кој во контакт со пареата на хлороформ ги кондензира неговите неиспарливи компоненти, хлороформот во форма на течна фаза. збогатена со неиспарливи компоненти се испраќа назад во коцката со формирање на остаток во коцката, а пареата на хлороформ збогатена со многу испарливи некондензирани компоненти се испраќа во дефлегматор, во кој тие се ладат и кондензираат, а потоа, по стабилизирање на работата на колоната за дестилација, дел од кондензатот се испраќа во форма на рефлукс во колоната за дестилација, а другиот дел од кондензатот како производ за дестилација се испраќа во сад за собирање на производот за дестилација, кој се карактеризира со дека бројот на рефлукс се одржува еднаков на 4, технички хлороформ се вчитува во коцката на собна температура на хлороформ, додека притисокот во коцката се одржува еднаков на атмосферскиот притисок, хлороформот се загрева на температура од 60-65 ° C и во рок од 30-40 минути целиот кондензат од дефлегматорот се испраќа назад во колоната за дестилација во форма на флегма и одржува рефлуксен проток од 110 до 130 dm 3 / h, а кондензатот од рефлуксниот кондензатор се внесува во колоната за дестилација преку сепараторот, преку кој водната средна фракција и од кондензатот се земаат пред-истекување, а потоа дел од кондензатот се зема по рефлуксниот кондензатор - производи од реактивни квалификации во посебни контејнери во следнава низа: „чист“, „чист за анализа“, „хемиски чист“ и изборот на наведениот кондензат се врши во следните количини: водена средна фракција од 2,0 до 3,0 вол.%, прераст од 10 до 12 вол. , „чиста“ - од 20 до 25 вол.%, „чиста за анализа“ - од 28 до 30 вол.% и „хемиски чисти“ - од 12 до 15 вол.%, сите од количината на хлороформ потопен во коцка, по што процесот на дестилација се прекинува, остатоците од дестилацијата се отстрануваат, а производите од дестилација се насочуваат до нивната дестинација.

4. Начинот на чистење на дестилацијата на трихлоретилен, кој се состои во тоа што техничкиот трихлоретилен се вчитува во коцката, се загрева во коцката до точката на вриење и пареата се испраќа во колоната за дестилација, а потоа во дефлегматорот, каде што тие се кондензираат, а од дефлегматорот кондензатот преку сепараторот се внесува до горниот дел за дестилирана колона во форма на рефлукс, кој во контакт со пареата на трихлоретилен ги кондензира неговите неиспарливи компоненти, трихлоретилен во форма на течна фаза збогатена со неиспарливи компоненти се испраќа назад во коцката со формирање на остаток во коцката, а пареата на трихлоретилен збогатена со многу испарливи некондензирани компоненти се испраќа во рефлуксен кондензатор, во кој тие се ладат и кондензираат, а потоа, по стабилизирање на работата на колоната за дестилација, дел од кондензатот се испраќа во вид на флегма во колоната за дестилација, а другиот дел од кондензатот, како производ за дестилација, во сад за собирање на производот за дестилација, кој се карактеризира со дека одржува колба gm број еднаков на 4, техничкиот трихлоретилен се вчитува во коцката на собна температура од трихлоретилен, додека притисокот во коцката се одржува еднаков на атмосферскиот притисок, трихлоретилен се загрева на температура од 89-95 ° C и во рок од 30-40 минути целиот кондензат од дефлегматорот се испраќа назад во колоната за дестилација во форма на рефлукс и одржува рефлуксен проток од 100 до 120 dm 3/h, а кондензатот од рефлуксниот кондензатор се внесува во колоната за дестилација преку сепараторот, преку кој од кондензатот се земаат водната средна фракција и пречистувањето, а потоа се зема дел од кондензатот по рефлуксниот кондензатор - производи од реактивни квалификации во посебни контејнери во следната низа: „чиста“, „хемиски чиста“, „специјална чистота“. , а селекцијата на наведениот кондензат се врши во следните количини: водена средна фракција од 1,0 до 2,0 вол.%, прераст од 15 до 17 вол.%, „чиста“ - од 18 до 20 вол.%, „хемиски чиста“ - од 28 до 30 вол.% и „специјална чистота“ - од 10 до 12 вол.%, сè, од количината на трихлоретилен натоварена во коцката, по што процесот на дестилација се прекинува, остатоците од дестилацијата се отстрануваат и производите од дестилација се насочуваат до нивната дестинација.

5. Методот на прочистување со дестилација на метилен хлорид, кој се состои во тоа што техничкиот метилен хлорид се вчитува во коцката, се загрева во коцката до точката на вриење и испарувањата се испраќаат во колоната за дестилација, а потоа до дефлегматорот. каде што се кондензираат, а од дефлегматорот кондензатот преку сепараторот се внесува до горниот дел од дестилаторната колона во форма на рефлукс, кој во контакт со пареата на метилен хлорид ги кондензира неговите неиспарливи компоненти, метилен хлоридот во форма на течна фаза збогатена со неиспарливи компоненти се враќа назад во коцката со формирање на остаток во коцката, а испарливите некондензирани компоненти збогатени со метилен хлорид се испраќаат во дефлегматор, во кој се ладат и кондензираат. , а потоа, по стабилизирање на работата на колоната за дестилација, дел од кондензатот се испраќа во вид на рефлукс во колоната за дестилација, а другиот дел од кондензатот, како производ за дестилација, се испраќа во сад за собирање. производот за дестилација, кој се разликува со одржување на односот на рефлукс еднаков на 4, вчитувањето на технички метилен хлорид во коцката се врши на собна температура на метилен хлорид, додека притисокот во коцката се одржува еднаков на атмосферскиот притисок, почетниот растворувач се загрева на температура од 40-44 ° C и во рок од 30-40 минути целиот кондензат од рефлуксниот кондензатор се испраќа назад во колоната за дестилација во форма на рефлукс и рефлуксниот проток се одржува од 200 до 240 dm 3 / h, а кондензатот од рефлуксниот кондензатор се внесува во колоната за дестилација преку сепараторот, преку кој од кондензатот се зема водната средна фракција и пред-изведувањето, а потоа се земаат по дефлегматорот, дел од кондензатот се производите од реактивни квалификации во посебни контејнери. во следнава низа: „чиста“ и „хемиски чист“, а изборот на наведениот кондензат се врши во следните количини: водена средна фракција од 1 до 3 вол.%, претходно истурена од 13 до 15 вол. . %, „чиста“ - од 20 до 23,5 vol.% и „хемиски чисти“ - од 45 до 50 vol.%, сите од метилен хлорид се натоварува во подножјето, по што процесот на дестилација се прекинува, остатоците од дестилацијата се отстрануваат и производите од дестилација се насочуваат до нивната дестинација.

6. Методот на прочистување со дестилација на перхлоретилен, кој се состои во тоа што техничкиот перхлоретилен се вчитува во коцката, се загрева во коцката до точката на вриење и испарувањата се испраќаат во колоната за дестилација, а потоа во дефлегматорот, каде што тие се кондензираат, а од дефлегматорот кондензатот преку сепараторот се внесува до горниот дел за дестилирана колона во форма на рефлукс, кој во контакт со перхлоретиленската пареа ги кондензира неговите неиспарливи компоненти, перхлоретилен во форма на течна фаза збогатена со неиспарливи компоненти се испраќа назад во коцката со формирање на остаток во коцката, а пареата на перхлоретилен збогатена со многу испарливи некондензирани компоненти се испраќа во рефлуксен кондензатор, во кој тие се ладат и кондензираат, а потоа, по стабилизирање на работата на колоната за дестилација, дел од кондензатот се испраќа во форма на рефлукс во колоната за дестилација, а другиот дел од кондензатот, како производ за дестилација, се испраќа во сад за собирање на производот за дестилација, се карактеризира со тоа што одржува ѓ мала тежина еднаква на 4, вчитувањето на технички перхлоретилен во коцката се врши на собна температура на перхлоретилен, додека притисокот во коцката се одржува еднаков на атмосферскиот притисок, перхлоретиленот се загрева на температура од 125-130 ° C и во рок од 30-40 минути целиот кондензат од дефлегматорот се испраќа назад во колоната за дестилација во форма на рефлукс и одржува рефлуксен проток од 120 до 150 dm 3/h, а кондензатот од рефлуксниот кондензатор се внесува во колоната за дестилација преку сепараторот, преку кој од кондензатот се зема водената средна фракција и прелистувањето, а потоа се зема дел од кондензатот по рефлуксниот кондензатор - производи од реактивни квалификации во посебни контејнери во следната низа: „чиста“, „хемиски чист“ , а селекцијата на наведениот кондензат се врши во следните количини: водена средна фракција од 2,0 до 5,0 вол.%, прераст од 7 до 9 вол.%, „чиста“ - од 40 до 43 вол.% и „хемиски чиста“ - од 38 до 40 вол.%, сето тоа од количината на перхлоретилен натоварена во коцката а потоа се запира процесот на дестилација, се отстранува остатокот од ДДВ, а производите за дестилација се испраќаат до нивната дестинација.

Методите за чистење на органските растворувачи зависат од природата и намената на растворувачот. Во повеќето случаи, органските растворувачи се индивидуални соединенија и може да се карактеризираат со нивните физичко-хемиски својства. Најелементарната операција за прочистување на растворувачи е едноставна или фракциона дестилација. Сепак, дестилацијата често не успева да се ослободи од голем број нечистотии, вклучително и мали количини на вода.

Со конвенционалните методи на прочистување, може да се добие растворувач со приближно 100% чистота. Со помош на адсорбенти, особено молекуларните сита (зеолити), овој проблем се решава поефикасно и со помалку време. Во лабораториски услови за оваа намена најчесто се користат јонски изменувачи - зеолити од брендовите NaA или KA.

При подготовка на чисти безводни растворувачи, особено треба строго да се почитуваат мерките на претпазливост, бидејќи повеќето органски растворувачи се запаливи материи, чии пареи формираат експлозивни смеси со воздухот, а во некои од нив (етери) соединенија на експлозивни пероксид се формираат при долгорочно складирање. Многу органски растворувачи се многу токсични, и кога нивните пареи се вдишуваат и кога доаѓаат во контакт со кожата.

Сите операции со запаливи и запаливи органски растворувачи мора да се изведуваат во аспиратор со вентилација што работи, гасни пламеници и електрични грејачи се исклучени. Течностите треба да се загреваат и дестилираат во аспиратор на претходно загреани бањи исполнети со соодветен медиум за пренос на топлина. При дестилирање на органска течност, потребно е постојано да се следи работата на фрижидерот.

Доколку случајно се истурат запаливи растворувачи (бензин, диетил етер, јаглерод дисулфид итн.), веднаш изгаснете ги сите извори на отворен оган и исклучете ги електричните грејачи (исклучете ја работната просторија преку ден). Местото каде што се истура течноста треба да се покрие со песок, контаминираниот песок да се собере со дрвена топка и да се истури во контејнер за ѓубре поставен на отворено.

При сушење на растворувачи, активните средства за сушење не треба да се користат додека не се изврши претходно грубо сушење со конвенционални средства за сушење. Така, забрането е сушење на суров диетил етер со натриум метал без претходно сушење со калциниран CaCl2.

При работа со етери и други супстанции (диетил етер, диоксан, тетрахидрофуран), при чие складирање може да се формираат соединенија на пероксид, пероксидите прво се отстрануваат од нив, а потоа се дестилираат и сушат. Безводните органски растворувачи треба внимателно да се дестилираат. Сите елементи на единицата за дестилација (дестилациона колба, рефлуксен кондензатор, фрижидер, ангина, приемник за дестилација) се прелиминарно сушени во рерна. Дестилацијата се изведува без пристап до воздух, а должноста се снабдува со цевка со калциум хлорид исполнета со аскарит и фузиран CaCl2 за апсорпција на CO2 и H2O. Препорачливо е да се фрли првиот дел од дестилатот, кој се користи за миење на целата опрема.

Методите за прочистување и дехидрација на најчесто користените растворувачи се дискутирани подолу.

Ацетон

Ацетон CH3COCH3 - безбојна течност; d25-4 = 0,7899; вриење = 56,24 °С; n20-D = 1,3591. Лесно се запали. Пареите формираат експлозивни смеси со воздухот. Техничкиот ацетон обично содржи вода, со која се меша во кој било сооднос. Понекогаш ацетонот е контаминиран со метанол, оцетна киселина и редуцирачки агенси.

Тест за присуство на редукциони супстанции во ацетон се врши на следниов начин. На 10 ml ацетон додадете 1 капка 0,1% воден раствор на KMnO4; по 15 минути на собна температура, растворот не треба да биде безбоен.

За прочистување, ацетонот се загрева неколку часа со безводен K2CO3 (5% (теж.)) во колба со рефлуксен кондензатор, потоа течноста се истура во друга колба со рефлуксен кондензатор висок 25-30 cm и се дестилира над безводен K2CO3. (околу 2% (теж.) ) и кристален KMnO4, кој се додава во ацетон додека не се појави стабилна виолетова боја во водена бања. Во добиениот ацетон повеќе нема метил алкохол, но има мала количина на вода.

За целосно отстранување на водата, ацетонот постојано се дестилира преку безводен CaCl2. За да го направите ова, 1 литар ацетон се истура во колба со тркалезно дно од 2 литри опремена со ефикасен рефлукс кондензатор затворен со цевка со калциум хлорид со CaCl2, се додаваат 120 g CaCl2 и се вари во водена бања со затворено електрично греење. 5-6 часа.Потоа реакционата колба се лади и ацетон се прелива во друга слична колба со свежа порција CaCl2 и повторно се вари 5-6 часа.Потоа, рефлуксниот кондензатор се заменува со опаѓачки, до кој , со помош на лонге поврзан со цевка со калциум хлорид исполнета со CaCl2, се прикачува приемна колба изладена со мраз и ацетон се дестилира преку CaCl2.

Наместо толку долга и макотрпна операција, која често доведува до кондензација на ацетон, подобро е да се користи NaA зеолит. Со продолжено изложување на ацетон над овој зеолит (5% (маса)) се постигнува апсолутен ацетон.

Во мали количини, многу чист ацетон може да се добие од адуктот (додаток производ) на ацетон и NaI, кој се распаѓа дури и при слабо загревање, ослободувајќи ацетон. За да го направите ова, кога ќе се загреете во водена бања, растворете 100 g NaI во 440 ml сув, свежо дестилиран ацетон. Добиениот раствор брзо се лади до -3°C со потопување на садот во мешавина од мраз и NaCl. Одделениот цврст додаток NaI-C3H6O се одвојува на Бухнерова инка, се пренесува во колба за дестилација и се загрева на водена бања. При нежно загревање, адуктот се распаѓа, а ослободениот ацетон се дестилира. Дестилатот се суши преку безводен CaCl2 и повторно се дестилира со рефлуксен кондензатор над CaCl2. Регенерираниот NaI може повторно да се употреби за истата реакција.

Експресен метод за прочистување на ацетон од метил алкохол и редуцирачки супстанции е како што следува: раствор од 3 g AgNO3 се додава на 700 ml ацетон во колба од 1 литар. во 20 ml дестилирана вода и 20 ml од 1 N. Раствор на NaOH. Смесата се протресува 10 минути, по што талогот се филтрира на инка со стаклен филтер, а филтратот се суши со CaSO4 и се рефлуксира преку CaCl2.

Ацетонитрил

Ацетонитрил CH3CN е безбојна течност со карактеристичен етеричен мирис; d20-4 = 0,7828; врие = 81,6°С; n20-D = 1,3442. Се меша со вода во сите погледи и формира азеотропна смеса (16% (теж.) H2O) со вриење = 76°C. Добар растворувач за голем број органски супстанции, особено амин хидрохлориди. Се користи и како медиум за изведување на некои реакции кои каталитички ги забрзува.

Ацетонитрилот е силен отров за вдишување и може да се апсорбира преку кожата.

За апсолуција, ацетонитрилот се дестилира двапати преку P4O10, проследено со дестилација преку безводен K2CO3 за да се отстранат трагите од P4O10.

Можете претходно да го исушите ацетонитрилот преку Na2SO4 или MgSO4, потоа да се мешате со CaH2 додека не престане еволуцијата на гасот (водород) и да се дестилира преку P4O10 (4-5 g/l). Дестилатот се рефлуксира преку CaH2 (5 g/l) најмалку 1 час, а потоа полека се дестилира, фрлајќи ги првите 5 и последните 10% од дестилатот.

Бензен

Бензен C6H6 - безбојна течност; d20-4 = 0,8790; топење = 5,54 °С; вриење = 80 10°С; n20-D = 1,5011. Бензенот и неговите хомолози, толуен и ксилени, се широко користени како растворувачи и азеотропни средства за сушење. Со бензенот треба внимателно да се ракува поради неговата запаливост и токсичност, како и поради формирањето на експлозивни смеси со воздухот.

Бензенските пареи со повторена изложеност ја нарушуваат нормалната функција на хематопоетските органи; во течна состојба, бензенот силно се апсорбира преку кожата и ја иритира.

Техничкиот бензен содржи до 0,02% (теж.) вода, дел од тиофен и некои други нечистотии.

Бензенот формира азеотропна смеса со вода (8,83% (тежина) H2O) со вриење = 69,25°C. Затоа, за време на дестилацијата на влажниот бензен, водата речиси целосно се дестилира со првите делови од дестилатот (матна течност), кои се фрлаат. Штом бистриот дестилат ќе почне да се дестилира, процесот на сушење може да се смета за завршен. Дополнително сушење на дестилиран бензен обично се врши со калциниран CaCl2 (2-3 дена) и натриумова жица.

Во студената сезона, мора да се внимава дестилираниот бензен да не се кристализира во ладилникот, измиен со ладна вода (4-5 ° C).

Бензенот и другите јаглеводороди сушени со метален натриум се хигроскопни, односно можат да ја апсорбираат влагата.

Комерцијалниот комерцијален бензен содржи до 0,05% (теж.) C4H4S тиофен (тварење = 84,12°C; топење = 38,3°C), кој не може да се одвои од бензенот ниту со фракциона дестилација ниту со кристализација (замрзнување). Тиофен во бензен се открива на следниов начин: раствор од 10 mg исатин во 10 ml конц. H2SO4 се протресува со 3 ml бензен. Во присуство на тиофен, слојот на сулфурна киселина добива сино-зелена боја.

Бензенот се прочистува од тиофен со повеќекратно тресење со конц. H2SO4 на собна температура. Под овие услови, тиофен е претежно сулфониран наместо бензен. За 1 литар бензен земете 80 ml киселина. Првиот дел од H2SO4 станува сино-зелен. Долниот слој се одвојува, а бензенот се протресува со нова порција киселина. Прочистувањето се врши додека не се постигне слабо жолта боја на киселината. По одвојувањето на киселинскиот слој, бензенот се мие со вода, потоа со 10% раствор на Na2CO3 и повторно со вода, по што бензенот се дестилира.

Поефикасен и поедноставен метод за отстранување на тиофен од бензен е вриење на 1 литар бензен со 100 g никел Raney во колба под рефлукс 15-30 минути.

Друг начин да се прочисти бензенот од тиофен е фракционо да се кристализира од етил алкохол. Заситениот раствор на бензен во алкохол се лади на околу -15°C, цврстиот бензен брзо се филтрира и се дестилира.

Диметил сулфоксид

Диметил сулфоксид (CH3) 2SO - безбојна сирупска течност без изразен мирис; d25-4 = 1,1014; тварење = 189°С (со распаѓање); tm = 18,45 °С; n25-D = 1,4770. Се меша со вода, алкохоли, ацетон, етилацетон, диоксан, пиридин и ароматични јаглеводороди, но не се меша со алифатични јаглеводороди. Универзален растворувач за органски соединенија: етилен оксид, хетероциклични соединенија, камфор, смоли, шеќери, масти итн. Исто така, растворува многу неоргански соединенија, на пример, на 60 ° C раствора 10,6% (тежински) KNO3 и 21,8% CaCl2. Диметил сулфоксид е практично нетоксичен.

За прочистување, диметил сулфоксидот се чува еден ден преку активниот Al2O3, по што се дестилира двапати под притисок од 267–400 Pa (2–3 mm Hg) над фузиран KOH (или BaO) и се складира над NaA зеолит.

Под дејство на редукциони средства, диметил сулфоксид се претвора во сулфид (CH3) 2S, а под дејство на оксидирачки агенси - во сулфон (CH3) 2SO2, некомпатибилен со киселински хлориди на неоргански и органски киселини.

N,N-Диметилформамид

N,N-Диметилформамид HCON(CH3)2 - безбојна, подвижна течност со благ специфичен мирис; d25-4 = 0,9445; врие = 153°С; n24-D = 1,4269. Се меша во кој било сооднос со вода, алкохол, ацетон, етер, хлороформ, јаглерод дисулфид, халогени и ароматични соединенија; алифатските јаглеводороди се раствораат само кога се загреваат.

Диметилформамид дестилира при атмосферски притисок без распаѓање; се распаѓа под влијание на ултравиолетовите зраци со формирање на диметиламин и формалдехид. Диметилформамидниот реагенс, покрај метиламин и формалдехид, може да содржи метилформамид, амонијак и вода како нечистотии.

Диметилформамидот се прочистува на следниов начин: 10 g бензен и 4 ml вода се додаваат на 85 g диметилформамид и смесата се дестилира. Прво се дестилира бензенот со вода и други нечистотии, а потоа чистиот производ.

диетил етер

Диетил етер (C2H5) 2O е безбојна, лесно подвижна, испарлива течност со посебен мирис; d20-4 = 0,7135; вриење = 35,6°С; n20-D = 1,3526. Исклучително запалив; Пареите формираат експлозивни смеси со воздухот. Пареата се приближно 2,6 пати потешки од воздухот и може да се рашират по површината на работната маса. Затоа, неопходно е да се осигура дека сите гасни горилници се изгаснат во близина (до 2-3 m) од местото на работа со етер, а електричните шпорети со отворена спирала се исклучени од електричната мрежа.

Кога диетил етер се складира под дејство на светлина и атмосферски кислород, во него се формираат експлозивни пероксидни соединенија и ацеталдехид. Пероксините соединенија се причина за екстремно насилни експлозии, особено кога се обидуваат да го дестилираат етерот до суво. Затоа, при одредување на точката на вриење и неиспарливиот остаток, етерот прво треба да се провери за содржината на пероксиди. Во присуство на пероксиди, овие определби не можат да се направат.

Многу реакции се предложени за откривање на пероксид во диетил етер.

1. Реакција со калиум јодид КИ. Неколку милилитри етер се протресуваат со еднаков волумен од 2% воден KI закиселен со 1-2 капки HCl. Појавата на кафеава боја укажува на присуство на пероксиди.

2. Реакција со титанил сулфат TiOSO4. Реагенсот се подготвува со растворање на 0,05 g TiOSO4 во 100 ml вода, закиселена со 5 ml разреден H2SO4 (1:5). При протресување на 2-3 ml од овој реагенс со 5 ml од тест естерот кој содржи соединенија на пероксид, се појавува жолта боја.

3. Реакција со натриум дихромат Na2Cr2O7. На 3 ml етер додадете 2-3 ml 0,01% воден раствор Na2Cr2O7 и една капка разреден H2SO4 (1:5). Смесата енергично се протресува. Сината боја на етерскиот слој укажува на присуство на пероксиди.

4. Реакција со феротиоцијанат Fe(SCN)2. Безбоен раствор на Fe(SCN)2 под дејство на капка течност што содржи пероксид поцрвенува поради формирање на феритиоцијанат (Fe2+ > Fe3+). Оваа реакција овозможува откривање на пероксиди во концентрации до 0,001% (маса). Реагенсот се подготвува на следниот начин: 9 g FeSO4-7H2O се раствораат во 50 ml 18% HCl. Додадете гранулиран цинк и 5 g натриум тиоцијанат NaSCN во растворот во отворен сад; по исчезнувањето на црвената боја додадете уште 12 g NaSCN, нежно протресете и растворот се одвојува со декантација.

Железо (II) сулфат се користи за отстранување на пероксиди. При протресување 1 l етер, обично се зема 20 ml раствор подготвен од 30 g FeSO4-7H2O, 55 ml H2O и 2 ml конц. H2SO4. По миењето, етерот се протресува со 0,5% раствор на KMnO4 за да се оксидира ацеталдехидот до оцетна киселина. Потоа етерот се мие со 5% раствор на NaOH и вода, се суши 24 часа преку CaCl2 (150-200 g CaCl2 на 1 l етер). CaCl2 потоа се филтрира на голема набрана филтер-хартија и етерот се собира во темно стаклено шише. Шишето е цврсто затворено со затворач од плута со цевка од калциум хлорид, свиткана под остар агол, исполнета со CaCl2 и вметнати брисеви од стаклена волна во него. Потоа, откако ќе се отвори колбата, натриумовата жица брзо се внесува во етерот, со брзина од 5 g на 1 литар етер.

По 24 часа, кога повеќе не се испуштаат водородни меури, се додаваат уште 3 g натриумова жица на 1 литар етер и по 12 часа етерот се истура во колба за дестилација и се дестилира преку натриумова жица. Ресиверот мора да биде заштитен со цевка со калциум хлорид со CaCl2. Дестилатот се собира во темно стаклено шише кое по додавање 1 g натриумова жица на 1 литар етер се затвора со плута затвара со епрувета од калциум хлорид и се чува на ладно и темно место.

Ако површината на жицата е многу променета и кога ќе се додаде жицата повторно се ослободуваат водородни меурчиња, тогаш етерот треба да се филтрира во друга колба и да се додаде уште еден дел од натриумова жица.

Удобен и многу ефикасен начин за прочистување на диетил етер од пероксиди и во исто време од влага е да се помине етерот низ колона со активен Al2O3. Колоните со висина од 60-80 cm и дијаметар од 2-4 cm, исполнети со 82 g Al2O3, се доволни за прочистување на 700 ml етер што содржи значителна количина на соединенија на пероксид. Потрошениот Al2O3 може лесно да се регенерира ако 50% закиселен воден раствор на FeSO4-7H2O се помине низ колоната, се измие со вода, се суши и термички се активира на 400-450°C.

Апсолутниот етер е високо хигроскопна течност. Степенот на апсорпција на влага од етер за време на неговото складирање може да се процени според синилото на безводниот бел прав CuSO4 кога се внесува во етерот (се формира обоен хидрат CuSO4-5H2O).

диоксан

Диоксан (CH2) 4O е безбојна запалива течност со благ мирис; d20-4 = 1,03375; вриење = 101,32 °С; се топи = 11,80°C; n20-D = 1,4224. Се меша со вода, алкохол и етер во кој било сооднос. Формира азеотропни мешавини со вода и алкохол.

Техничкиот диоксан содржи етилен гликол ацетал, вода, ацеталдехид и пероксиди како нечистотии. Начинот на прочистување на диоксан треба да се избере во зависност од степенот на контаминација, кој се одредува со додавање на натриум метал во диоксан. Ако се формира кафеав талог, тогаш диоксанот е силно контаминиран; ако површината на натриумот малку се промени, тогаш диоксан содржи малку нечистотии и се прочистува со дестилација преку натриумова жица.

Силно контаминираниот диоксан се прочистува на следниов начин: 0,5 l диоксан, 6 ml конц. HCl и 50 ml H2O се загреваат во силиконска (маслена) бања под млаз азот во колба со рефлуксен кондензатор на 115–120°C за 12 часа.

По ладењето, течноста се протресува со мали делови од стопен KOH за да се отстранат водата и киселината. Диоксанот го формира горниот слој, тој се одвојува и се суши со свеж дел од KOH. Диоксанот потоа се пренесува во чиста колба за дестилација и се загрева на рефлукс преку 3-4 g натриумова жица 12 часа.Прочистувањето се смета за завршено ако површината на натриумот остане непроменета. Ако целиот натриум реагирал, тогаш потребно е да се додаде свеж дел и да се продолжи со сушење. Диоксанот, кој не содржи соединенија на пероксид, се дестилира на колона или со ефективен рефлуксен кондензатор при нормален притисок. Прочистувањето на диоксан од пероксиди се врши на ист начин како и прочистувањето на диетил етер.

Метил алкохол (метанол)

Метил алкохол (метанол) CH3OH е безбојна, лесно подвижна, запалива течност, со мирис сличен на мирисот на етил алкохолот; d20-4 = 0,7928; вриење = 64,51 °С; n20-D = 1,3288. Се меша во сите погледи со вода, алкохоли, ацетон и други органски растворувачи; не се меша со алифатични јаглеводороди. Формира азеотропни мешавини со ацетон (tbp = 55,7°C), бензен (tbp = 57,5°C), јаглерод дисулфид (tbp = 37,65°C), а исто така и со многу други соединенија. Со вода, метил алкохолот не формира азеотропни мешавини, така што поголемиот дел од водата може да се отстрани со дестилација на алкохолот.

Метил алкохолот е силен отров кој првенствено влијае на нервниот систем и крвните садови. Може да влезе во човечкото тело преку респираторниот тракт и кожата. Особено опасно кога се зема орално. Употребата на метил алкохол во лабораториска пракса е дозволена само во случаи кога не може да се замени со други, помалку токсични супстанции.

Синтетичкиот апсолутен метил алкохол, произведен од индустријата, содржи само траги од ацетон и до 0,1% (маса) вода. Во лабораториски услови, може да се подготви од технички CH3OH, во кој содржината на овие нечистотии може да достигне 0,6, па дури и 1,0%. Во колба со капацитет од 1,5 l со рефлуксен кондензатор, заштитена со цевка со калциум хлорид со CaCl2, се ставаат 5 g чипс од магнезиум, се прелива со 60-70 ml метил алкохол кој содржи не повеќе од 1% вода. се додава иницијатор - 0,5 g јод (или соодветната количина на метил јодид, етил бромид) и се загрева додека не се раствори. Кога целиот магнезиум преминува во метилат (на дното на колбата се формира бел талог), во добиениот раствор се додаваат 800-900 ml технички CH3OH, варени во колба под рефлукс 30 минути, по што алкохолот се дестилира од рефлуксна колба висока 50 cm, собирајќи фракција со точка на вриење од 64,5-64,7°C (при нормален притисок). Ресиверот е опремен со цевка со калциум хлорид со CaCl2. Содржината на вода во алкохолот добиен на овој начин не надминува 0,05% (маса). Апсолутен метил алкохол се чува во сад заштитен од влага во воздухот.

Дополнително сушење на метил алкохол кој содржи 0,5-1% вода може да се изврши со метал на магнезиум без да се започне реакцијата. За да го направите ова, 10 g магнезиумски чипс се додаваат на 1 литар CH3OH, а смесата се остава во рефлуксна колба заштитена со цевка со калциум хлорид со CaCl2. Реакцијата започнува спонтано, а набрзо алкохолот врие. Кога целиот магнезиум ќе се раствори, вриењето се одржува со загревање во водена бања уште некое време, по што алкохолот се дестилира, фрлајќи го првиот дел од дестилатот.

Безводниот метил алкохол се добива и со негово држење над NaA или KA зеолит или со негово поминување низ колона исполнета со овие молекуларни сита. За да го направите ова, можете да користите колона од лабораториски тип.

Присуството на ацетон во метил алкохол се одредува со тест со натриум нитропрусид. Алкохолот се разредува со вода, се алкализира и се додаваат неколку капки свежо подготвен заситен воден раствор на натриум нитропрусид. Во присуство на ацетон, се појавува црвена боја, која се интензивира при закиселување со оцетна киселина.

За отстранување на ацетон, се предлага следниот метод: 500 ml CH3OH се варат неколку часа со 25 ml фурфурал и 60 ml 10% раствор на NaOH во колба со рефлуксен кондензатор, а потоа алкохолот се дестилира на ефикасен колона. Смолата останува во колбата - производ на интеракцијата на фурфурал со ацетон.

Нафтен етер, бензин и нафта

При дестилација на лесен бензин се добиваат голем број јаглеводородни фракции со ниска вриење, кои се користат како растворувачи. Пареите од овие јаглеводороди имаат наркотички ефект.

Индустријата ги произведува следниве реагенси:

Високата испарливост на нафтениот етер, бензинот и нафтата, нивната лесна запаливост и формирањето на експлозивни смеси со воздух бараат посебна грижа при работа со нив.

Нафтен етер, бензин и нафта не смеат да содржат нечистотии од незаситени и ароматични јаглеводороди.

Присуството на незаситени јаглеводороди обично се утврдува со два реагенси: 2% раствор на Br2 во CCl4 и 2% воден раствор на KMnO4 во ацетон. За да го направите ова, растворот на реагенсот се додава капка по капка до 0,2 ml јаглеводород во 2 ml CCl4 и се забележува промена на бојата. Примерокот се смета за негативен ако не се обезбојат повеќе од 2-3 капки раствор на бром или раствор на KMnO4.

Незаситените јаглеводороди може да се отстранат со повторено 30-минутно протресување на механички шејкер на дел од јаглеводороди со 10% (v/v) конц. H2SO4. По протресување со секој дел од киселината, смесата се остава да се смири, а потоа се одвојува долниот слој. Кога киселинскиот слој ќе престане да се бои, јаглеводородниот слој енергично се тресе со неколку делови од 2% раствор на KMnO4 во 10% раствор на H2SO4 додека бојата на растворот KMnO4 повеќе не се менува. Во исто време, незаситените јаглеводороди и делумно ароматичните јаглеводороди се речиси целосно отстранети. За целосно отстранување на ароматичните јаглеводороди, потребно е да се протресат јаглеводородите (нафтен етер итн.) со олеум кој содржи 8-10% (маса) SO3 на стол-лулка. Во крпа се завиткува шише со мелен затворач во кој се врши тресење. По одвојувањето на киселинскиот слој, јаглеводородната фракција се мие со вода, 10% раствор на Na2CO3, повторно со вода, се суши преку безводен CaCl2 и се дестилира преку натриумова жица. Се препорачува да се складира нафтен етер преку CaSO4 и да се дестилира пред употреба.

Традиционалниот хемиски метод за прочистување на заситените јаглеводороди од незаситени јаглеводороди одзема многу време и може да се замени со адсорпција. Нечистотиите на многу незаситени соединенија се отстрануваат со поминување на растворувачот низ стаклена колона со активен Al2O3 и особено на зеолити, како што е NaA.

Тетрахидрофуран

Тетрахидрофуран (CH2) 4O е безбојна подвижна течност со етеричен мирис; d20-4 = 0,8892; врие = 66°С; n20-D = 1,4050. Растворлив во вода и повеќето органски растворувачи. Формира азеотропна смеса со вода (6% (теж.) H2O), врие = 64°C. Тетрахидрофуранот е склон кон формирање на соединенија на пероксид, затоа проверете дали има присуство на пероксиди во него (видете Диетил етер). Пероксидите може да се отстранат со вриење со 0,5% суспензија на Cu2Cl2 30 минути, по што растворувачот се дестилира и се протресува со стопен KOH. Горниот слој од тетрахидрофуранот се одвојува, на него повторно се додава 16% (теж.) KOH и смесата се рефлуксира 1 час во колба под рефлукс. Потоа тетрахидрофуранот се дестилира преку CaH2 или LiAlH4, 10-15% од фракцијата на главата се фрла и околу 10% од остатокот се остава во коцката. Главата фракција и долната фракција се додаваат на техничките производи наменети за прочистување, а собраната средна фракција се суши преку натриумова жица. Прочистениот производ се чува без пристап до воздух и влага.

Хлороформ

Хлороформ CHCl3 е безбојна подвижна течност со карактеристичен сладок мирис; d20-4 = 1,4880; вриење = 61,15°С; n20-D = 1,4455. Растворлив во повеќето органски растворувачи; практично нерастворлив во вода. Формира азеотропна смеса со вода (2,2% (тежина) H2O), врие = 56,1 °C. Незапалив е и не создава експлозивни смеси со воздухот, но е токсичен - делува на внатрешните органи, особено на црниот дроб.

Хлороформот речиси секогаш содржи до 1% (тежински) етил алкохол, кој му се додава како стабилизатор. Друга нечистотија на хлороформ може да биде фосген, кој се формира при оксидација на хлороформ на светлина.

Тестот за присуство на фосген се изведува на следниов начин: 1 ml од 1% раствор на n-диметиламинобензалдехид и дифениламин во ацетон се протресува со хлороформ. Во присуство на фосген (до 0,005%), интензивна жолта боја се појавува по 15 минути. Хлороформот се прочистува со трипати протресување со посебни делови од конц. H2SO4. За 100 ml хлороформ, секој пат земајте 5 ml киселина. Хлороформот се одвојува, се мие 3-4 пати со вода, се суши преку CaCl2 и се дестилира.

Прочистување на хлороформот се постигнува и со бавно поминување на препаратот низ колона исполнета со активен Al2O3 во количина од 50 g на 1 литар хлороформ.

Хлороформот треба да се чува во темно стаклени шишиња.

јаглерод тетрахлорид

Јаглерод тетрахлорид CCl4 е безбојна незапалива течност со сладок мирис; d20-4 = 1,5950; вриење = 76,7°С; n25-D = 1,4631. Практично нерастворлив во вода. Формира азеотропна смеса со вода (4,1% (теж.) H2O), врие = 66°C. Растворува различни органски соединенија. Има помалку наркотички ефект од хлороформот, но го надминува по токсичност, предизвикувајќи сериозно оштетување на црниот дроб.

Јаглеродниот тетрахлорид понекогаш е контаминиран со јаглерод дисулфид, кој се отстранува со мешање на CCl4 на 60°C во колба под рефлукс со 10% (v/v) од концентриран алкохолен раствор на KOH. Оваа постапка се повторува 2-3 пати, по што растворувачот се мие со вода, се меша на собна температура со мали порции конц. H2SO4 додека не престане да се бои. Растворувачот потоа повторно се мие со вода, се суши преку CaCl2 и се дестилира преку P4O10.

Сушењето на CCl4 се постигнува со азеотропна дестилација. Водата се отстранува со првите заматени делови од дестилатот. Штом проѕирна течност ќе почне да се дестилира, може да се смета за безводна.

етил ацетат

Етил ацетат CH3COOC2H5 е безбојна течност со пријатен овошен мирис; d20-4 = 0,901; вриење = 77,15°С; n20-D = 1,3728. Формира азеотропна смеса со вода (8,2% (тежина) H2O), врие = 70,4 °C.

Техничкиот етил ацетат содржи вода, оцетна киселина и етил алкохол. Многу методи се предложени за прочистување на етил ацетат. Еден по еден, етил ацетатот се протресува со еднаков волумен од 5% раствор на NaHCO3, а потоа со заситен раствор на CaCl2. Етил ацетатот потоа се суши со K2CO3 и се дестилира на водена бања. За конечно сушење, 5% P4O10 се додава во дестилатот и енергично се протресува, а потоа се филтрира и се дестилира преку натриумова жица.

Етанол

Етил алкохол С2Н5ОН е безбојна течност со карактеристичен мирис; d20-4 = 0,7893; вриење = 78,39 °С; n20-D = 1,3611. Формира азеотропна смеса со вода (4,4% (теж.) H2O). Има висока моќ на растворање во однос на широк спектар на соединенија и се меша со вода и сите вообичаени органски растворувачи. Техничкиот алкохол содржи нечистотии, чиј квалитативен и квантитативен состав зависи од условите на неговото производство.

Произведениот апсолутен алкохол, кој се добива со азеотропна дестилација на 95% индустриски алкохол со бензен, може да содржи мали количини на вода и бензен (до 0,5% (теж.)).

Дехидрацијата на 95% алкохол може да се изврши со продолжено вриење со калциниран CaO. За 1 литар алкохол земете 250 g CaO. Смесата се рефлуксира во колба од 2 литри, затворена со цевка CaO, 6-10 часа.По ладењето, колбата се прикачува на апарат за атмосферска дестилација и алкохолот се дестилира. Принос 99-99,5% алкохол 65-70%.

Бариум оксидот BaO има повисоки својства на дехидрација. Покрај тоа, BaO е во состојба донекаде да се раствори во речиси апсолутен алкохол, претворајќи го во жолта боја. Врз основа на тоа се утврдува кога е завршен процесот на апсолутизација.

Понатамошната дехидрација на 99-99,5% алкохол може да се изврши со неколку методи: користење на магнезиум (етил алкохол се добива со содржина на вода не повеќе од 0,05%), натриум и диетил естер на оксална киселина.

1 литар се истура во колба со тркалезно дно од 1,5 литри со рефлуксен кондензатор и епрувета со калциум хлорид со CaCl2. 99% етанол, по што се додаваат 7 g натриумова жица во мали делови. По растворање на натриумот, во смесата се додаваат 25 g диетил естер на оксална киселина, се вари 2 часа и алкохолот се дестилира.

Слично на тоа, апсолутен алкохол се добива со користење на диетил естер на ортофтална киселина. 1 l 95% алкохол се става во колба опремена со рефлуксен кондензатор и епрувета со калциум хлорид со CaCl2, а во неа се раствораат 7 g натриумова жица, по што се додаваат 27,5 g диетил естер на фтална киселина, смесата се се вари околу 1 час и се дестилира алкохолот. Ако во колбата се формира мала количина талог, тоа докажува дека оригиналниот алкохол бил со прилично добар квалитет. И обратно, ако падне големо количество талог и вриењето е придружено со удари, тогаш почетниот алкохол не се исуши доволно.

Сушењето на етил алкохол моментално се врши во апарати од типот на колони со NaA зеолит како пакување. Етил алкохолот кој содржи 4,43% вода се внесува за сушење во колона со дијаметар од 18 mm со висина на креветот за пакување од 650 mm со брзина од 175 ml/h. Под овие услови, во еден циклус е можно да се добијат 300 ml алкохол со содржина на вода не повеќе од 0,1-0,12%. Регенерацијата на зеолитот се изведува во колона во млаз од азот на 320 °C во тек на 2 часа.При дестилирање на етил алкохол се препорачува да се користат уреди на тенки делови; во исто време, деловите се темелно исчистени и не се подмачкуваат. Препорачливо е да се исфрли првиот дел од дестилатот и да се заврши дестилацијата кога ќе остане малку алкохол во колбата за дестилација.

Бидејќи јаглеродниот тетрахлорид (CTC) е забранета супстанција што ја осиромашува озонската обвивка според Монтреалскиот протокол, но неизбежно се формира како нуспроизвод во производството на хлорометани, изборот на најефикасниот метод за обработка на CTC е итна задача.
Различни трансформации на CHU се особено интензивно проучувани во последниве години, а има голем број на експериментални податоци. Подолу, ќе се направи проценка на различни опции за трансформација на CHU врз основа на нашите сопствени истражувања и податоци од други автори.
Трудовите го разгледуваат проблемот на преработка на CTC во еколошки производи, но тие не ги опфаќаат целосно можните опции за обработка и, според нас, предностите и недостатоците на поединечните методи за користење на CTC не се доволно објективно рефлектирани.
Има и некои недоследности во написите. . Така, темата на написите е преработка на CTC во еколошки производи, во текстот и заклучоците како ветувачки методи се препорачува претворањето на CTC во хлорометани, а во воведот хлорометаните се нарекуваат главни хемиски загадувачи на животната средина. Всушност, хлорометаните не се вклучени во Стокхолмската конвенција за постојани органски загадувачи, а во однос на токсичноста и волуменот на ослободување, хлорометаните не се главните загадувачи дури и меѓу другите органохлорни соединенија.
Статиите зборуваат за високата упорност на хлорометаните. Во исто време, познато е дека сите хлорометани, освен метил хлоридот, се нестабилни производи и бараат стабилизација за да се зачуваат нивните својства. Распаѓањето на хлорометаните се одвива во котлите на дестилаторските столбови, во испарувачот за снабдување со CCA на реакторот. Според енциклопедијата, хлороформот без стабилизатор веројатно нема да издржи без да ги промени своите својства во текот на денот ако е во контакт со атмосферата.
Процесите за обработка на CTC може да се класифицираат според степенот на корисност на добиените преработени производи. Ова не значи дека корисноста на самите процеси за рециклирање на CTC ќе биде во истиот редослед, бидејќи многу ќе зависи од трошоците за обработка и последователната изолација на добиените производи.
На изборот на методот влијае и присуството на големо количество други производи во преработениот отпад, покрај CTC (на пример, при дестилација на производството на хлорометан), кога изолацијата на CTC од овие отпади може да бара значителни трошоци. Истата ситуација се развива при неутрализација на ChChU, кој е содржан во мала количина во емисиите на гасови. Во овој случај, неселективно целосно согорување со производство на CO2 и HCl со практично нула корисност поради малата профитабилност на нивната изолација може да биде најприфатливо решение. Затоа, во секој конкретен случај, изборот може да се направи само по техничко-економска споредба.

Гори CHU
При согорување на ChKhU користејќи воздух како оксидатор, потребно е истовремено снабдување со јаглеводородно гориво за снабдување со топлина и врзување на хлорот со водород хлоридот. Алтернативно, со мала количина на водород хлорид, може да се претвори во натриум хлорид со инјектирање раствор на натриум хидроксид во гасовите од согорувањето. Инаку, водород хлоридот се ослободува од гасовите од согорувањето во форма на хлороводородна киселина.
Отстранувањето на хлороводородна киселина само по себе може да биде проблем поради вишокот на понуда над побарувачката. Одвојувањето на водород хлорид од хлороводородна киселина со соголување води до фактот дека станува поскап од хлорот. Покрај тоа, водород хлоридот има ограничена употреба во процесите на оксихлорирање и хидрохлорирање. Конверзијата на водород хлорид во хлор со електролиза на хлороводородна киселина или оксидација со кислород (процесот на Дикон) е прилично скапа и технолошки сложена операција.
Како метод за целосна оксидација на CTC, авторите на трудовите претпочитаат каталитичка оксидација во однос на конвенционалното термичко согорување. Според споредбата со согорувањето, процесите на каталитичка оксидација се карактеризираат со поголема длабочина на уништување на органохлорните отпадоци и не се придружени со формирање на диоксини.
Овие изјави не се вистинити и може да доведат до погрешна претстава за ефективноста на споредените методи. Статијата не дава никакви докази за поддршка на повисоки конверзии во каталитичката оксидација. Во референците наведени во корист на таква изјава, на пример, стапките на конверзија се навистина високи 98-99%, но тоа не е нивото што се постигнува со термичко согорување. Дури и ако е наведена конверзија од 100% или 100,0%, тоа само значи дека точноста на овие податоци е 0,1%.
Според американскиот Закон за зачувување и обновување на ресурсите, за главните органски опасни загадувачи, ефикасноста на деструктивното отстранување мора да биде најмалку 99,9999%. Во Европа, исто така, се препорачува да се придржува до оваа минимална вредност за степенот на распаѓање на застарените пестициди и полихлорирани бифенили во постројките за согорување.
Развиен е сет на барања за процесот на согорување, наречен БАТ - најдобра достапна техника (најдобра прифатлива техника). Едно од барањата, заедно со температурата  1200оС и времето на престој  2 s, е турбуленцијата на реакцискиот тек, што овозможува, во основа, да се елиминира проблемот со пробивањето на запалива материја во блискиот ѕиден слој и да се обезбеди идеален режим на поместување. Очигледно, во тубуларен реактор исполнет со катализатор, потешко е да се елиминира лизгањето на запаливата супстанција во слојот блиску до ѕидот. Покрај тоа, постојат потешкотии во рамномерната распределба на реакцискиот тек низ цевките. Во исто време, понатамошниот напредок во елиминирањето на „ефектот на ѕидот“ овозможи да се постигне степен на конверзија од 99,999999% при согорување во течен ракетен мотор.
Друга контроверзна изјава на авторите е отсуството на PCDD и PCDF во производите за каталитичка оксидација. Не се дадени бројки за да се потврди ова. Само две референци се дадени во работата, потврдувајќи го отсуството на диоксини при каталитичка оксидација. Сепак, една од референците, очигледно поради некаква грешка, нема никаква врска со каталитичката оксидација, бидејќи е посветена на биотрансформацијата на органските киселини. Во друга работа, се разгледува каталитичката оксидација, но не се пријавени информации за отсуство на диоксини во овој случај. Напротив, дадени се податоци за формирање на уште еден постојан органски загадувач, полихлориран бифенил, при каталитичка оксидација на дихлоробензенот, што индиректно може да укаже на можноста за формирање на диоксини.
Со право е забележано во трудот дека температурниот опсег на каталитичките процеси за оксидација на органохлорните отпадоци е поволен за формирање на PCDD и PCDF, меѓутоа, отсуството на PCDD и PCDF може да се должи на каталитичкото уништување на изворите на нивните формирање. Во исто време, познато е дека процесите на синтеза на макромолекуларните соединенија дури и од соединенијата C1 успешно се изведуваат на катализатори.
Во европските земји постојат еколошки барања за согорување на отпадот, според кои граничната вредност за емисиите во воздухот за диоксини е 0,1 ng TEQ/Nm3.
Горенаведените еколошки показатели за процесот на термичко-оксидативна (оган) неутрализација на течниот органохлорен отпад се достапни во. Конечно, треба да се истакне дека во „Регистарот на постоечки капацитети за уништување на ПХБ“ најшироко користен и докажан метод за уништување на ПХБ е високотемпературното согорување. За таа цел не се користи каталитичка оксидација.
Според наше мислење, каталитичката оксидација, и покрај употребата на поддржани благородни метали како катализатор, има предност во уништувањето на преостанатите количини на токсични материи во емисиите на гасови, бидејќи, поради ниската температура на процесот, значително помала потрошувачка на гориво е потребен за загревање на реакциониот гас отколку при термичко согорување. Истата ситуација се случува кога е тешко да се постигнат оптимални услови за согорување, на пример во катализаторите кај автомобилските мотори. Дополнително, Гудрич ја користи каталитичката оксидација под притисок на органохлорните отпади („процесот на катоксид“) за директно внесување на гасовите од согорувањето што содржат водород хлорид во реактор за етилен оксидативно хлорирање за да се произведе дихлороетан.
Пријавено е дека комбинацијата на термичка и каталитичка оксидација на отпаден гас постигнува повисоки ефикасни од чистата каталитичка оксидација. Квалификуваната обработка на органохлорниот отпад се разгледува и во. Според наше мислење, за согорување на CTC во форма на концентриран производ, поцелисходно е да се користи конвенционално термичко согорување.
Заклучувајќи го овој дел, вреди да се разгледа уште еден аспект на оксидацијата на CTC. Тоа е незапалива супстанција според CTC, така што неговото согорување може да се изврши само во присуство на дополнително гориво. Ова е точно кога воздухот се користи како оксидирачки агенс. ChKhU може да изгори во кислород со мал термички ефект, калориската вредност е 242 kcal / kg. Според друга референца, топлината на согорување на течност е 156,2 kJ/mol (37,3 kcal/mol), а топлината на согорувањето на пареата е 365,5 kJ/mol (87,3 kcal/mol).
Оксидацијата со кислород може да биде еден од начините за обработка на CTC, при што јаглеродната компонента се губи, но хлорот потрошен за да се добие CTC се обновува. Овој процес има предност во однос на конвенционалното согорување поради производството на концентрирани производи.
CCl4 + O2 → CO2 + 2Cl2
Процесот на оксидативна дехлорација на CTC, исто така, овозможува да се добие јаглерод диоксид и, доколку е потребно, фосген.
2CCl4 + O2 → 2COCl2 + 2Cl2

CHU хидролиза

Друг интересен, според наше мислење, процес на преработка на CTC во јаглерод диоксид и водород хлорид е хидролиза.
CCl4 + 2H2O → CO2 + 4HCl
Има малку публикации во оваа област. Интеракцијата на OH-групите со хлорометаните во гасната фаза е дискутирана во статијата. Проучена е каталитичката хидролиза на CCA до HCl и CO2 на магнезиум оксид на температури над 400°C. Во работата се добиени константите на брзина на хомогена хидролиза на CCA во течна фаза.
Процесот се одвива добро, според нашите податоци, на релативно ниски температури од 150-200°C, користи најпристапен реагенс и не треба да биде придружен со формирање на диоксини и фурани. Сè што е потребно е реактор отпорен на хлороводородна киселина, на пример обложен со тефлонски. Можеби таков евтин и еколошки метод на рециклирање може да се користи за уништување на друг отпад.

Интеракција на Чу со метанол
Блиску до хидролиза и всушност тече низ оваа фаза е процесот на интеракција на парната фаза на CTC со метанол за производство на метил хлорид во присуство на катализатор - цинк хлорид на активен јаглен. Релативно неодамна, овој процес првпат беше патентиран од Shin-Etsu Chemical (Јапонија). Процесот продолжува со високи близу 100% конверзии на Чу и метанол.
CCl4 + 4CH3OH → 4CH3Cl + CO2 + 2H2O
Авторите веруваат дека интеракцијата на CCA со метанол се случува во 2 фази: прво, CCA се хидролизира до јаглерод диоксид и водород хлорид (види погоре), а потоа водород хлоридот реагира со метанол за да формира метил хлорид и вода.
CH3OH + HCl → CH3Cl + H2O
Во исто време, мала количина на вода која е присутна во атмосферата е доволна за да започне реакцијата. Се верува дека првата фаза ја ограничува брзината на целокупниот процес.
При близок до стехиометриски сооднос на CCA и метанол (1:3,64), реакцијата продолжи стабилно за време на експериментот, кој траеше 100 часа, со конверзија на CTC 97,0% и метанол 99,2%. Селективноста за формирање на метил хлорид беше блиску до 100%, бидејќи беа откриени само траги од диметил етер. Температурата во катализаторот беше 200°C.
Потоа беше предложено процесот да се подели на две реакциони зони: во првата се одвива хидролиза на CTC, а во втората интеракцијата на водород хлорид со метанол внесен во оваа зона. Конечно, истата компанија патентираше метод за производство на хлорометани без формирање на CTC, кој ги вклучува следните чекори:
. производство на хлорометани со хлорирање на метан;
. интеракцијата на водород хлорид, ослободен во првата фаза, со метанол за да се формира метил хлорид и разредена хлороводородна киселина;
. хидролиза на Чу со разредена хлороводородна киселина во присуство на катализатор - хлориди или оксиди на метали на носач.
Недостаток на хетерогено каталитичкиот процес на интеракција на CTC со метанол е релативно краткиот век на употреба на катализаторот поради неговата карбуризација. Во исто време, регенерацијата на висока температура за согорување на јаглеродните наслаги е непожелна поради испарувањето на цинк хлоридот, а кога активираниот јаглерод се користи како носител, тоа е генерално невозможно.
Како заклучок на овој дел, може да се спомене дека направивме обиди да се оддалечиме од цврстиот катализатор во процесот на обработка на CTC со метанол. Во отсуство на катализатор, при моларен сооднос на метанол:CCA = 4:1 и со зголемување на температурата од 130 на 190°C, конверзијата на CCA се зголеми од 15 на 65%. За производство на реакторот, потребни се материјали кои се стабилни под овие услови.
Спроведувањето на каталитичкиот процес во течна фаза на релативно ниски температури од 100–130°C и моларен однос метанол:NTC = 4:1 без притисок овозможи да се постигне само 8% NTC конверзија, додека е можно да се добие речиси 100% конверзија на метанол и 100% селективност за метил хлорид. За да се зголеми конверзијата на CTC, потребно е зголемување на температурата и притисокот, што не може да се постигне во лабораториски услови.
Патентиран е метод за алкохолиза на ChCA, вклучувајќи истовремено снабдување со ChCA и ³ 1 алкохол ROH (R = алкил C 1 - C 10) во каталитички систем, кој е воден раствор на метални халиди, особено хлориди ЈасБ, Јас ЈасБ, В ЈасБ и В Јас Јас Јасгрупи. Во течно-фазна интеракција на метанол и CTC (во сооднос 4:1) во лабораториски реактор со магнетна мешалка во присуство на каталитички раствор на цинк хлорид на температура од 180 ° C и притисок од 3,8 бари , конверзиите на CTC и метанол беа 77%.

Хлорирање со CHU
Чу е безбедно средство за хлорирање, на пример, во производството на метални хлориди од нивните оксиди. Во процесот на таква реакција, CHU се претвора во јаглерод диоксид.
2Me2O3 + 3CCl4 → 4MeCl3 + 3CO2
Беа извршени работи за добивање на железни хлориди користејќи Чу како средство за хлорирање, процесот се одвива на температура од околу 700 ° C. Со хлорирање со помош на Чу во индустријата, нивните хлориди се добиваат од оксиди на елементи од групите 3-5 од Периодниот систем.

Интеракција на Чу со метан

Наједноставното решение за проблемот со обработката на CTC би било интеракцијата на CTC со метан во реактор за хлорирање на метан за да се добијат помалку хлорирани хлорометани, бидејќи во овој случај практично би било потребно само да се организира рециклирање на нереагирани CTC и последователна изолација. и поделба на реакцијата производи може да се врши на главниот систем производство.
Претходно, при проучувањето на процесот на оксидативно хлорирање на метанот, како во лабораторија, така и во пилот-централата, беше забележано дека кога реакциониот гас од директното хлорирање на метанот што ги содржи сите хлорометани, вклучително и CTC, се доставува во реакторот, количината на второто по реакторот за оксихлорирање се намалува, иако требаше да се зголеми со зголемувањето на количината на сите други хлорометани.
Во овој поглед, од особен интерес беше да се изврши термодинамичка анализа на реакциите на интеракцијата на метанот со CCA и други хлорометани. Се покажа дека интеракцијата на CTC со метанот е термодинамички најверојатна. Во исто време, рамнотежниот степен на CCA конверзија во услови на вишок метан, кој се реализира во индустриски хлоринатор, е блиску до 100% дури и при највисока температура (најниска константа на рамнотежа).
Меѓутоа, вистинскиот тек на термодинамички веројатниот процес зависи од кинетичките фактори. Покрај тоа, може да се појават и други реакции во системот на CTC со метан: на пример, пиролиза на CTC во хексахлороетан и перхлоретилен, формирање на други деривати на C2 хлор поради рекомбинација на радикали.
Експериментална студија за реакцијата на интеракцијата на CCA со метан беше спроведена во проточен реактор на температури од 450-525°C и атмосферски притисок, со време на интеракција од 4,9 секунди. Обработката на експерименталните податоци ја даде следната равенка за стапката на реакција на размена на метанот со CTC:
r \u003d 1014,94 exp (-49150 / RT) [Сl 4 ]0,5. [CH 4], mol / cm 3.s.
Добиените податоци овозможија да се процени придонесот на размената на интеракцијата на CCA со метанот во процесот на хлорирање на метанот, да се пресмета потребното рециклирање на CCA за негова целосна конверзија. Табела 1 ја покажува конверзијата на CCA во зависност од температурата на реакцијата и концентрацијата на CCA при приближно иста концентрација на метан, што се имплементира во индустриски хлориратор.
Конверзијата на CCA природно паѓа со намалување на температурата на процесот. Прифатлива CTC конверзија е забележана само на температури од 500-525 o C, што е блиску до температурата на масовно хлорирање на метанот во постојното производство на хлорометани 480-520 o C.
Вкупните трансформации на CTC и метанот може да се карактеризираат со следната вкупна равенка и материјална рамнотежа:
CCl 4 + CH 4 → CH 3 Cl + CH 2 Cl 2 + CHCl 3 + 1,1-C 2 H 2 Cl 2 + C2Cl 4 + HCl
100,0 95,6 78,3 14,9 15,2 7,7 35,9 87,2 mol
Втората линија ги дава количествата на реагираниот метан и добиените производи во молови на 100 молови на реагиран CTC. Селективноста на конверзијата на CCA во хлорометани е 71,3%.
Бидејќи изолацијата на комерцијалните CTC од дестилаторите за производство на хлорометан беше извесен проблем, а повремено имаше потешкотии со продажбата на дестилации, обработката на CTC во реактор за хлорирање на метан предизвика интерес уште пред забраната за производство на CTC поради на неговиот потенцијал за уништување на озонот.
Пилот тестови за обработка на CHC во реакторот за хлорирање на метан беа извршени во Чебоксари п.о. „Химпром“. Добиените резултати во основа ги потврдија лабораториските податоци. Селективноста на конверзијата на CCA во хлорометани беше повисока отколку во лабораториски услови.
Фактот дека селективноста на процесот на интеракција на CCA во индустриски реактор се покажа дека е поголема отколку во лабораториски реактор може да се објасни со фактот дека за време на хлорирањето на метан во лабораториски реактор, надворешните ѕидови се загреваат со обвивка со електрокалем. се прегреваат. Така, на температура во зоната на реакција од 500 ° C, температурата на ѕидовите на лабораторискиот хлориратор беше 550 ° C.
Во индустриски реактор, топлината се акумулира од централната колона и облогата од тули, а надворешните ѕидови на хлораторот, напротив, се ладат.
Пилот тестови за враќање на CTC во реакторот за хлорирање на метан беа исто така извршени претходно во Волгоградски п.о. „Химпром“. ChCA беше доставен до индустрискиот хлоринатор без изолација како дел од дестилацијата заедно со сите нечистотии на C2 хлорирани јаглеводороди. Како резултат на тоа, месечно се обработуваа околу 100 m3 дестилација кубни метри. Но, обработката на добиените податоци предизвика потешкотии поради големиот број компоненти во ниски концентрации и недоволната точност на анализите.
За да се потисне формирањето на страничните хлоројаглеводороди од етиленската серија за време на интеракцијата на CCA со метан, се предлага да се внесе хлор во реакционата смеса во однос на хлор до CCA  0,5.
Подготовката на хлорометани и други производи со интеракција на CTC со метан на температури од 400-650°C во шуплив реактор е опишано во патент. Даден е пример каде што конверзијата на CCA била во мол%: во хлороформ - 10,75, метилен хлорид - 2,04, метил хлорид - 9,25, винилиден хлорид - 8,3 и трихлоретилен - 1,28.
Потоа истата компанија „Штауфер“ патентираше метод за производство на хлороформ со интеракција на CCA со јаглеводороди C2-C3 и C1-C3 хлорирани јаглеводороди. Според дадените примери, од CCI се добива само хлороформ и метилен хлорид на температура од 450°C во шуплив реактор, а хлороформ и перхлоретилен се добиваат на температура од 580°C. На температура од 490 ° C, само метилен хлорид и хлороформ се формирани од CTC и метил хлорид на температура од 490 ° C, а трихлоетилен исто така се појави на температура од 575 ° C.
Беше предложен и процес за производство на метил хлорид и метилен хлорид со интеракција на метанот со хлор и CTC во флуидизирано контактно корито на температура од 350-450 o C. Опишан е процесот на хлорирање на метанот во хлороформ во флуидизирано корито на контакт со воведување на CCA во зоната на реакција за да се обезбеди отстранување на топлина. Во овој случај, реакцијата на CTC со метан се случува истовремено.
Реакцијата на размена помеѓу CTC и парафинот резултира со формирање на хлороформ и хлориран парафин.
При развивање на процесот на оксидативно хлорирање на метанот, беше откриено дека оксидативното дехлорирање на CCA во присуство на метан се одвива поефикасно од интеракцијата на метанот и CCA во отсуство на кислород и катализатор.
Добиените податоци покажуваат дека процесот на оксидативно дехлорирање на CTC во присуство на метан и катализатор базиран на бакар хлориди се одвива на пониска температура од интеракцијата на CTC со метан во отсуство на кислород, со производство на само хлорометани без формирање на странични хлоројаглеводороди. Така, конверзијата на CCA на температури од 400, 425 и 450 ° C во просек изнесуваше 25, 34 и 51%, соодветно.
Дополнителна предност на оксидативната обработка на CTC е отсуството на карбонизација на катализаторот. Сепак, потребата од катализатор и кислород ги намалува предностите на овој метод.
Патентиран е метод за производство на хлорометани со оксидативно хлорирање на метанот без добивање CTC во финалните производи поради неговото целосно рециклирање во зоната на реакција. Во едно од барањата на оваа апликација, се наведува дека еден хлороформ може да се добие како краен производ со враќање на метанот и сите хлорометани освен хлороформот во зоната на реакција.

CHU обработка со водород
Хидродехлорирањето на ChC со помош на водород (како и со метан), за разлика од оксидативните трансформации со помош на кислород, овозможува да се користи јаглеродната компонента на ChC со корист. Во прегледите се разгледуваат катализаторите, кинетиката, механизмот и другите аспекти на реакциите на хидродехлорирање.
Еден од главните проблеми на CTC хидродехлорирањето е селективноста, реакцијата често продолжува до формирање на метан, а приносот на хлороформ, како најпосакуван производ, не е доволно висок. Друг проблем е прилично брзото деактивирање на катализаторот, главно поради карбуризација за време на распаѓањето на CTC и реакционите производи. Во овој случај, селективното производство на хлороформ може да се постигне полесно отколку стабилноста на катализаторот. Неодамна се појавија доста дела, каде што се постигнува висока селективност на хлороформ, податоците за стабилноста на катализаторот се многу помалку.
Во патентот, Ru, Rh, Pd, Os, Ir, Pt, Cu, Ag или Au се предложени како катализатори за хидрогенолиза на CTC и хлороформ. На катализатор што содржи 0,5% платина на алуминиум, на температури од 70-180 ° C, од Чу се добиени 97,7-84,8% хлороформ и 2,3-15,2% метан; на повисоки температури се формира и метилен хлорид.
Во работите, хидродехлорирањето на CCA беше извршено на платински катализатори. Изборот на MgO како потпора е направен врз основа на поголемата селективност кон хлороформ и времетраењето на катализаторот во споредба со другите потпори: Al2O3, TiO2, ZrO2, SiO2, алумосиликат и NaY зеолит. Се покажа дека за стабилна работа на катализаторот Pt/MgO со CCA конверзија од повеќе од 90%, потребно е да се одржи температура на реакција од 140°C, однос H2/CTC повеќе од 9 и простор брзина од 9000 l/kg.h. Откриен е ефектот на природата на почетните соединенија на платина врз активноста на добиениот катализатор - 1% Pt/Al2O3. На катализаторите подготвени од Pt(NH3)4Cl2, Pt(NH3)2(NO3)2 и Pt(NH3)4(NO3)2, CTC конверзијата е блиску до 100%, а селективноста кон хлороформ е блиска до 80%.
Модификацијата на катализаторот - 0,25% Pt/Al2O3 со лантан оксид овозможи да се добие принос на хлороформ од 88% при селективност од 92% на 120 ° C, просторна брзина од 3000 h-1 и моларен однос H2: CCl4 = 10.
Според податоците, калцинирањето на носачот - алумина на температури од 800 - 900 ° C ја намалува киселоста на Луис, а со тоа ја зголемува стабилноста и селективноста на катализаторот. На алумина со специфична површина од 80 m2/g што содржи 0,5% Pt, CTC конверзија од 92,7% со селективност кон хлороформ од 83% се одржува 118 часа.
За разлика од податоците во патентот, при добивање на метилен хлорид и хлороформ со хидродехлорирање на Чу, се препорачува да се третира носачот со хлороводородна киселина или хлороводородна киселина и хлор и да се промовира платина со мали количини на метали, на пример, калај. Ова го намалува формирањето на нуспроизводи и ја подобрува стабилноста на катализаторот.
При хидродехлорирање на CTC на катализатори кои содржат 0,5-5% Pd на сибунит (јаглен) или TiO2 на температура од 150-200 °C, конверзијата на CTC беше 100%. Како нуспроизводи беа формирани нехлорирани јаглеводороди C2-C5. Катализаторите работеа стабилно повеќе од 4 часа, по што беше извршена регенерација со прочистување со аргон за време на загревањето.
Пријавено е дека кога се користи биметалличен состав од платина и иридиум, промовиран со мали количини трети метали, како што се калај, титаниум, германиум, рениум итн., формирањето на нуспроизводи е намалено, а времетраењето на катализаторот се зголемува.
Во студијата на некаталитичката интеракција на CTC со водород со методот на импулсна компресија во инсталација со слободен клип со карактеристични времиња на процесот од 10-3 s, беа пронајдени два региони на реакцијата. На температура од 1150K (конверзија до 20%), процесот се одвива релативно бавно. Со прилагодување на составот на почетната смеса и температурата на процесот, можно е да се добие 16% принос на хлороформ со селективност блиску до 100%. Во одреден температурен опсег во услови на самозапалување на смесата, реакцијата може да се насочи кон доминантно формирање на перхлоретилен.
Голем успех во развојот на активен, стабилен и селективен катализатор за гаснофазна хидродехлорација на CTC со водород постигна компанијата „Sud Chemie MT“. Катализаторот се благородни метали од групата V депонирани на микросферична алумина (компанијата не го открива составот на катализаторот). Процесот се изведува во флуидизирано катализаторско корито на температури од 100-150°C, притисок од 2-4 atm, време на контакт од 0,5-2 секунди и сооднос водород:CNC во зоната на реакција од 6-8 : 1 (мол.).
Конверзијата на ChCA под овие услови достигнува 90%, селективноста за хлороформ е 80-85%. Главниот нуспроизвод е метан, метил хлорид и метилен хлорид се формираат во мали количини.
Хидродехлорирањето на CTC на паладиумските катализатори во течна фаза беше проучувано во делата. На температури од 20-80°C на паладиум ацетат со додавање на оцетна киселина и користење C7-C12 парафини, метил етил кетон, диметилформамид, диоксан и бензил алкохол како растворувачи, се покажа дека метанот е единствениот производ на реакцијата. Спроведувањето на реакцијата во изопропил и терц-бутил алкохоли како растворувачи овозможи да се добијат хлороформ и метил хлорид како главни производи; формирањето на метан се движи од траги до 5%.
Забележано е дека несаканата реакција на хидрохлорирање на алкохолите кои се користат како растворувачи продолжува со конверзија од 7-12% од испорачаната количина и формирање на изомери на деривати на хлор, што создава проблем со нивното отстранување и го отежнува изолирањето на комерцијалните производи. Затоа, имплементацијата на овој метод сè уште не е планирана.
Очигледно, за да се исклучат нуспроизводите во патентот, се предлага реакцијата на хидродехлорирање на CTC на хлороформ да се изврши во халогениран алифатичен растворувач, особено во хлороформ. Катализаторот е суспензија од платина на потпора. Конверзијата на CCA е 98,1% со селективност на хлороформ од 99,3%.
Истиот процес за добивање на хлороформ во присуство на Pt и Pd катализатори на носач со употреба на  1 растворувач (пентан, хексан, хептан, бензен итн.) е опишан во патент. Се вели дека процесот се спроведува континуирано или наизменично на индустриско ниво.
Поддржан паладиум, платина, родиум и рутениум се најчесто користените катализатори за хидродехлорирање на CTC во хлороформ и други хлорометани. Таквиот катализатор се прска и се суспендира во течен Чу и се третира со водород на притисок од 8000 kPa и температура под 250 ° C. Се вели дека процесот е погоден за производство на хлороформ на индустриско ниво.
При проучување на хидрохлорирањето на CTC во реактор со клокотот во течна фаза, се покажа дека паладиумот поддржан на активен јаглен е најактивниот и селективен катализатор. Предноста на активниот јаглерод како носач се должи на порамномерната дистрибуција на металот на неговата површина во споредба со таквите неоргански носачи како алумина и силика гел. Според активноста на металите, катализаторите можат да се подредат во сериите Pd/C  Pt/C  Rh/C  Ru/C  Ni/C. Главниот нуспроизвод е хексахлороетан.
Последователно, беше откриено дека брзината на процесот е ограничена со хемиска реакција на површината.

Трансформација на CHU во PCE

При сурови температурни услови, се јавува формирање на перхлоретилен од CHU. Процесот на добивање на перхлоретилен од ChCA продолжува со апсорпција на топлина и ослободување на хлор, што е фундаментално различно од производството на перхлорјаглероди (перхлоретилен и ChCA) од отпадот од производството на метан или епихлорохидрин, каде што процесите продолжуваат со снабдување со хлор и со ослободување на топлина.
На 600°C, H = 45,2 kcal/mol, а степенот на рамнотежа на конверзија при атмосферски притисок е 11,7% 5. Треба да се напомене дека податоците на различни автори за големината на топлинскиот ефект на реакцијата значително се разликуваат, што предизвика сомнеж за можноста за целосна обработка на CTC во перхлоретилен при производството на перхлорјаглероди поради недостаток на топлина за оваа реакција. . Сепак, целосното рециклирање на CHC во моментов се врши во производството на перхлоркарбонати во Стерлитамак АД „Каустик“.
Термичката конверзија на CTC значително се зголемува во присуство на чистачи на хлор. Очигледно, акцепторот, врзувајќи го хлорот, ја менува рамнотежата на реакцијата:
2CCl 4 → C 2 Cl 4 + 2Cl 2
кон формирање на перхлоретилен.
Конверзијата на CCA во перхлоретилен во присуство на акцептор на хлор врши уште една многу важна функција - го претвора ендотермниот процес во егзотермичен и го елиминира практично нереалното снабдување со топлина низ ѕидот на такви температури во присуство на хлор.
Воведувањето на органски акцептори на хлор (метан, етилен, 1,2-дихлороетан) во процесот на термичка дехлорација на CCA овозможи да се зголеми приносот на PCE до 50 wt%. , сепак, количината на нуспроизводи (хексахлороетан, хексахлоробутадиен, смоли) исто така се зголеми симпатично. Затоа, во работата 53 за спроведување на процесот во индустријата, се препорачува додавање на акцептор (метан или етилен) во количина од 0,3 од стехиометријата.
Патентот 54 предлага да се спроведе процесот на некаталитичка топлинска конверзија на CTC во перхлоретилен на температура од 500-700 околу Со користење како акцептор на водород хлор, поради што се формираат малку странични хлоројаглеводороди.
Конверзијата на ChC во PCE, доколку вториот се продава, има многу важни предности во однос на другите методи за обработка на CTC од производството на хлорометани:
. за преработка, не е потребно да се изолира CHC од дестилација;
. C2 хлоројаглеводородите содржани во дестилирана вода исто така се претвораат во PCE.
Процесот на претворање на CTC во перхлоретилен во присуство на CH4 е придружен со формирање на голема количина нуспроизводи, од кои некои (хексахлороетан, хексахлоробутадиен) се обработуваат во процесот, други (хексахлоробензен) се испраќаат на депонија. Во исто време, метанот со врзување на хлорот се претвора во Чу, кој исто така треба да се преработи, т.е. Капацитетот за обработка на CTC се зголемува.
Кога водородот се користи како акцептор на хлор, количината на нуспроизводи се намалува, само се зголемува приносот на водород хлорид. Процесот се изведува во флуидизиран слој од силика гел. Температурата на процесот е 550-600 o C, односот CHC:H2 = 1:0,8-1,3 (мол.), време на контакт 10-20 s. Конверзијата на CHU достигнува 50% 55. Недостаток на овој процес е потребата да се создаде посебна голема технолошка шема, како и присуството на отпад кој тешко се рециклира - хексахлоробензен.
Формирањето на тешки нуспроизводи, исто така, може да се минимизира при производството на перхлоретилен со хлорирање на јаглеводородите и нивните деривати на хлор во присуство на Чу и водород.

Други методи за обработка на CTC
Некои начини за обновување на CHU се предложени во. На пример, хлороформ може да се добие со бавна редукција на CCl4 со железо со хлороводородна киселина, цинк прашина со 50% раствор NH4Cl на 50-60 o C, етанол на 200 o C.
Во електрохемиската редукција на CTC, главно се добиваат хлороформ и метилен хлорид. Во присуство на алуминиум хлорид, Чу ги алкилира ароматичните соединенија. Во реакциите на слободните радикали и реакциите на теломеризација, CHU служи како халоген носач.

заклучоци

1. Бидејќи CTC неизбежно се формира при хлорирање на метанот и хлорометаните, развојот на методи за негова ефикасна обработка е итна задача.
2. При уништување на CHC со високотемпературно согорување, се постигнуваат постојните еколошки барања за ефикасност на деструктивно отстранување од 99,9999% и содржина на диоксини во емисии од не повеќе од 0,1 ng TEQ/Nm3. Не беа пронајдени слични индикатори во каталитичката оксидација на CTC.
Каталитичката оксидација на CTC со кислород може да произведе хлор и/или фосген.
3. Интересен метод на CTC обработка од гледна точка на евтин реагенс и ниска процесна температура е хидролиза до јаглерод диоксид и водород хлорид.
4. Комбинацијата на хидролизата на CCA и интеракцијата на формираната HCl со метанол, исто така, дава прилично интересен процес на обработка на CCA со метанол за да се добие метил хлорид и CO 2 .
5. Хидродехлорирањето со водород овозможува да се искористи Чу со добивање на саканите помалку хлорирани хлорометани. Главниот недостаток на овој процес, како и интеракцијата со метанолот, е постепеното намалување на активноста на катализаторот поради карбонизација.
6. Наједноставно решение за проблемот на обработка на CTC е интеракцијата на CTC со метанот при неговото враќање во реакторот за хлорирање на метан. Меѓутоа, покрај хлорометаните, во овој случај се формираат нечистотии од C 2 хлоројаглеводороди. Формирањето на нечистотии може да се избегне со реакција на CTC со метан во присуство на катализатор и кислород на пониска температура, но тоа ќе бара создавање на посебна фаза и присуство на кислород.
7. Пиролизата на CTC во присуство на метан, водород или други акцептори на хлор овозможува да се добие перхлоретилен. Процесот е комплициран со формирање на нуспроизводи со висока молекуларна тежина.
8. Чу е безбедно средство за хлорирање, на пример, во производството на метални хлориди од нивните оксиди.
9. Постојат голем број други методи за обработка на CTC, на пример, со електрохемиска редукција или со употреба на средства за намалување. Чу може да се користи и како алкилирачки агенс.

Библиографија
1. Zanaveskin L.N., Averyanov V.A.//Ekologiya i prom. Русија. 1999 година, јули, стр. 12-17.
2. Л. Н. Занавескин и В. А. Аверјанов, Хим. Пром., 2002 година, бр. 9, стр. 4-21.
3. Индустриски органохлорни производи. Прирачник, ед. Л.А.Ошина. Москва: Хемија, 1978 година, 656 стр.
4. Трегер Ју.А., Карташов Л.М., Криштал Н.Ф. Основни органохлорни растворувачи. Москва: Хемија, 1984 година, 224 стр.
5. Мек Кета Џ.Џ., Канингем В.//Енциклопедија. Chem. Процес, 1979 година.
6. Бернадинер М.Н.// Ким. матура. денес. 2004 година, бр.7, стр. 40-43.
7. Л. Н. Занавескин, О. А. Конорев и В. А. Аверјанов, Хим. Пром., 2002 година, бр. 2, стр. 1-17.
8. Parvesse I.//Hydrocarbon Proc., 2000, V. 79, N 8, стр. 85-92.
9. Плоча Н.А., Колбановски Ју.А.//Хемија за одржлив развој. 2000 година, бр.8, стр. 567-577.
10. Mastrell N.//Информирај. Чими. 1998, V. 398, стр. 89-90.
11. Лаго Р.М., Грин М.Л.Х. на al.//Appl. Катализа Б: Еколошки. 1996, с. 8, стр. 107-121.
12. Програма на УНПО за животна средина. Регистар на постоечки капацитети за уништување на ПХБ во светот. CMP. јули 2001 година, 72 стр.
13. Zieva A., Banaszak T., Miller R. Применета катализа А: Општо. 1995, V. 124, бр. 1, стр. 47-57.
14. Л. М. Карташов, М. Р. Флид, Ју. А. Трегер и Г. С. Дасаева, Хим. матура. денес. 2004 година, бр.7, стр. 33-39.
15. Опасност од пожар од супстанции и материјали. Прирачник, ед. И.В.Рјабова. М.: Ед. литература за градежништвото. 1966, 243 стр.
16. Борисов Y.A., Arcia E.E., Mielke S.L., Garrett B.C., Dunning T.H.//J. Phys. Chem. A 2001, V. 105, бр. 32, стр. 7724-7736.
17. Вајс У., Росинек М.П., Рансфорд Ј.//Хем. заедница. 2000 година, бр. 5, стр. 405-406.
18. Џеферс П.М., Вард Л.М., Војтович Л.М., Волф Н.Л.//Енвирон. науката. Технол. 1989, V. 23, бр. 8, стр. 965-969.
19. Апликација 91-194792 Јапонија.//Јап. Пат. Апстр. 1991 година, бр.40, P.E:2.
Европска патентна пријава 0435210 од 03.07.1991 година
20. Апликација 501501 Европа.//C.A. 1992 година, V.117, бр.16, 153219.
Пат. 5196618 САД.//RJKhim. 1994, 14N24P.
21. Апликација 4-346944 Јапонија.//Jap. Пат. Гас. 1993, бр. 3, P.E:1.
22. Апликација 2720740 Франција.//RZHKhim. 1998, 13N16P.
23. В. Н. Розанов, Хим. матура. 1996, бр.6, стр.351-356.
24. Автор. Св. 540857 СССР//Б.И. 1976 година, бр.48, стр. 68.
25. В. Н. Розанов, А. И. Розловски, Ју. А. Трегер и Н. Ф. Бабич, Докл. 1983 година, том 264, бр.5, стр 1126-1130.
26. Јапонски патент 6016578 од 25.01.1994 година.
27. Пат. 2979541 САД.//RJKhim. 1962 година, 5L70.
28. Пат. 3026361 САД.//RZHKhim. 1963, 13 H21
29. Пат. 2792435 САД.//C.A. 1957 година, V.51, бр. 21, 16512 г.
30. Пат. 2829180 САД.//S.A. 1958, V.52, бр. 17, 14648c.
31. Е. Н. Голубева, В. В. Смирнов, Ја. М. Абдрашитов и Т. Н. Ростовшчикова, IV практикант. конф. „Научно интензивни хемиски технологии“. Волгоград. 1996, стр. 104-105.
Пат. 2107544; 2107678 RF.
32. Апликација за US Pat. 2351565 Германија.
33. Л. Н. Занавескин, В. А. Аверјанов и Ју. А. Трегер, Усп. хемијата. 1996 година, том 65, бр.7, стр. 667.
34. В. В. Лунин и Е. С. Локтева, Изв. АН. Сер. хем. 1996, бр.7, стр. 1609-1624 година.
35. Пат. 3579596 САД.//RJKhim. 1972 година, 8N14P.
36. Kim S.Y., Choi H.C., Yanga O.B., Lee K.H., Lee I.S., Kim Y.G.//J. Chem. соц. Chem. заедница. 1995, бр.21, стр.2169-2170.
37. Чои Х.Ц., Чои С.Х., Јанг О.Б., Ли И.С., Ли К.Х., Ким Ј.Г.//Ј. каталонски. 1996, V.161, N2, P.790-797.
38. Чои Х.Ц., Чои С.Х., Ли И.С., Ли К.Х., Ким Ј.Г.//И. каталонски. 1997 година, V.166, N 2, стр.284.
39. Пат. 04 - 364136 Јапонија.//S.A. 1992 година, V.118, 254378.
40. Пат. 570050 Европа.//S.A. 1994, V.120, 106376.
41. Пат. 5105032 САД.//RJKhim. 1994 година, 3N14P.
42. Голубина Е.В., Локтева Е.С., Лунин В.В., Туракулова А.О., Симагина В.И., Стојанова И.В.//Применета катализа А: Општо. V. 241, бр. 1-2, стр. 123-132.
43. WO 2005113137 од 01.12.2005 г.
44. Ју А. Колбановски, А. С. Чернишева и В. С. Шчипачев, Кинетика и катализа. 1988 година, том 29, N 5, стр. 1222-1226.
45. Јапонски патент 2002191975 од 10 јули 2002 година (европски патент 1201300).
46. Г. С. Дасаева, С. М. Величко, И. И. Моисеев и Ју. А. Трегер, Кинетика и катализа. 1990 година, том 31, N 4, стр. 858-862.
47. Дасаева Г.С., Трегер Ју.А., Моисеев И.И. Занавескин Л.Н.//Кхим. матура. 1996, N 6, стр. 16-20.
48. Пат. 4138141 Германија.//RZHKhim. 1994 година, 8N10P.
49. Пат. 652195 Европа.//C.A. 1995, 122:317406.
50. Апликација 91 9827 PCT.//ISM. 1992, број. 41, бр.12, стр.14;
51. Gomez-Sainero L.M., Cortes A., Seoane X.L., Arcoya A.//Ind. инж. Chem. Рез. 2000, V. 39, N 8, P. 2849-2854.
52. Gomez-Sainero L.M., Seoane X.L., Tijero E., Arcoya A.//Chemical Engineering Science. 2002 година, V. 57, бр. 17, стр. 3565-3574.
53. В. Н. Антонов, В. И. Рожков и А. А. Заликин, Ж. аппл. хемијата. 1987 година, том 60, N 6, стр. 1347-1352.
54. Пат. 5315050 САД.//RJKhim. 1995, 17N14P.
55. Абдрашитов Ја.М. Diss. во вид на научен извештај на д.т.с. M. 1998 година
56. Јапонски патент 7002708 од 01.06.1995 година. (Европски патент 0613874).
57. Кирк-Отмер//Енцикл. Chem. процес. 1979, Vol.5, P.668-714.
58. Faith W.H., Clark R.L., Keyes D.B. Индустриски хемикалии. 1957 година.
59. Doong R.-A., Chen K.-T., Tsai H.-C.//Environmental Science and Technology. 2003, Т. 37, N 11, стр. 2575.
60. Боронина Т.Н., Клабунде К.Ј., Сергеев Г.Б.// Менделеев комуникации. 1998, V. 8, N 4, стр. 154-155.
61. Методи на хемија на органоелементи. хлороалифатични соединенија. М.: Наука. 1973, 750 стр.
62. Suppan F.W.//Chemie-Umwelt Technik. 1991, бр.20, С.101-102.
63. Пат. 5208393 САД.
64. Апликација 91-194792 Јапонија.//Jap. Пат. Апстр. 1991 година, бр.40, P.E:2.
65. Апликација 501501 Европа.//C.A. 1992 година, V.117, бр.16, 153219.
66. Пат. 5196618 САД.//RJKhim. 1994, 14N24P.

Табела 1. Интеракција на CTC со метан

	Т-ра	Концентрации, % mol.		NTC конверзија, %
стр/н	за Ц	СС л 4	CH 4	за хлор	за јаглерод
1	525	22,5	53,4	27,4	25,4
2	525	9,7	53,0	29,4	31,9
3	500	24,9	48,8	12,0	11,9
4	475	23,4	47,8	6,4	5,7
5	450	29,5	51,1	2,9	1,9

Популарни

Научниците открија што правеле древните Инки со девојката пред да ја жртвуваат

« Девојка од племето Инки, која има повеќе од 500 години. Оваа тинејџерка, 14-15 години, која била жртвувана пред околу 500 години, сите минати... »

И без јајници, жената има шанса!

« Некои жени веруваат дека јајниците играат исклучиво репродуктивна улога. Навистина, овој спарен орган е еден вид на ... »

Курсеви за компјутери за пензионери Компјутерска обука за пензионери

« Денес компјутерската писменост му е потребна на секој современ човек, компјутерот се користи во различни области: обука,... »