аналит + реактив (титрант) → реакция өнімдері
Титрлеу сұрақтарына барлық жауаптарды табыңыз!
- Титрлеу қисығы дегеніміз не?
- Молярлықты, молярлық теңдеуді және молярлық концентрацияны есептеу тәртібі
- Эквиваленттік титрлеу мен соңғы нүктенің айырмашылығы неде?
- Артқы титрлеу дегеніміз не?
- Титрлеудің қандай пайдасы бар?
- Титрлеуде химиялық реакциялардың қандай түрлері қолданылады?
- Титрлеу кезінде қандай көрсеткіштік әдістер қолданылады?
- Титрлеу қандай салаларда қолданылады?
- Титрантты қосуды қалай жылдамдату керек (қадамдық немесе динамикалық)?
- Түсті индикаторы бар қолмен титрлеуге қарағанда, автоматты титратормен эквиваленттік нүкте титрлеуін орындау кезінде мен неге әр түрлі нәтиже аламын?
- Сусыз титрлеу үшін қандай электродтарды қолдану керек?
- Титрантты қаншалықты жиі стандарттау керек?
- Автоматты титратор дегеніміз не?
- Автоматты титратор қалай жұмыс істейді?
Титрлеу дегеніміз не? Титрлеудің анықтамасы қандай?
Титрлеу - сынамада еріген жеке затты (талданатын) сандық анықтауға арналған аналитикалық әдіс. Әдіс талданатын компонент пен белгілі концентрациядағы ерітіндіге қосылатын реагент (титрлейтін зат) арасындағы химиялық реакцияның толық өтуін бақылауға негізделген.
аналит + реактив (титрант) = реакция өнімдері
Белгілі мысал-натрий гидроксиді NaOH қосылған сірке қышқылының (CH 3 COOH) титрленуі:
CH 3 COOH + NaOH → CH 3 COO - + Na + + H 2 O
Титрант реакция толық аяқталғанша қосылады. Реакция аналитикалық мақсаттарға жарамды, егер оның аяқталу сәтін оңай байқауға болады. Бұл реакция барысының толықтығын сәйкес әдіспен, мысалы, потенциометриялық (потенциалды арнайы сенсормен өлшеу) немесе заттар-түсті индикаторларды қолдану арқылы бақылау керек дегенді білдіреді. Аналит концентрациясы химиялық реакцияның стехиометриясына негізделген титранттың тұтынылған мөлшерінен есептеледі. Титрлеу үшін қолданылатын реакция жылдам, бірмәнді, толық және анық байқалатын болуы керек.
- Нұсқаулықты жүктеп алыңыз
Титрлеу қисығы дегеніміз не?
Титрлеу қисықтары титрлеудің сандық прогресін көрсетеді. Олар титрлеу әдісін тез бағалауға мүмкіндік береді. Логарифмдік және сызықтық титрлеу қисықтары ажыратылады.
Титрлеу қисығы екі айнымалыға негізделген:
тәуелсіз айнымалы ретінде титрант көлемі; және ерітіндінің реакциясы, яғни қышқыл-негіздік титрлеудің рН мәні екі ерітіндінің құрамына байланысты тәуелді айнымалы ретінде.
Титрлеу қисықтары төрт түрлі формада болуы мүмкін және оларды бағалаудың сәйкес алгоритмдерін қолдана отырып талдау қажет. Бұл төрт форма: симметриялы қисық, асимметриялық қисық, төменгі / жоғары деңгейдегі қисықжәне сегменттелген қисық.
Қышқылдық-негіздік титрлеу дегеніміз не?
Автоматты титраторлардың тарихы қандай?
Классикалық әдіс
Титрлеу - кеңінен қолданылатын классикалық талдау әдісі. Бастапқыда ол шыны цилиндрден (бюретка) титрант қосу арқылы орындалды. Қосылған титрант мөлшері кран көмегімен қолмен реттелді. Титрлеу реакциясының аяқталу сәті (соңғы нүкте) индикатордың түсінің өзгеруімен анықталды. Бастапқыда тек түс өзгеруімен бірге жүретін титрлеу реакциялары қолданылды. Кейінірек олар түсін өзгертетін арнайы индикаторлық заттарды қосуды бастады. Қол жеткізілетін дәлдік деңгейі негізінен орындаушының шеберлігімен және, атап айтқанда, оның түс реңктерін ажырата білуімен анықталды.
Қазіргі заманғы әдіс
Титрлеу процесі уақыт өте келе айтарлықтай дамыды: титанның дәл және қайталанатын қосылуын қамтамасыз ету үшін қолмен поршенді бюреткалар электрмен басқарылды. Потенциалды өлшеу үшін түс көрсеткіштерінің орнына электродтар қолданылады, бұл нәтижелердің дәлдігін арттырады. Түсті өзгертуге қарағанда, соңғы нүктені потенциалды өзгерту қисығынан дәл анықтауға болады. Микропроцессорлардың көмегімен титрлеу мен алынған мәліметтерді автоматты режимде басқаруға болады. Бұл толық автоматтандыруға үлкен қадам.
Бүгін және болашақта
Жақсарту жалғасуда. Қазіргі автоматтандырылған титраторлар әдістерді әзірлеуде максималды икемділікті қамтамасыз ететін толық аналитикалық процедураны бағдарламалауды қолдайды. «Дозалау», «Араластыру», «Титрлеу», «Есептеу» сияқты қарапайым операциялық функцияларды біріктіру арқылы әр талдаудың арнайы әдісін жасауға болады. Қосымша құрылғылардың (автосынамалар, сорғылар) арқасында зертханашыларға жүктеме азаяды. Тағы бір жаңалық - компьютерлер мен зертханалық ақпараттық жүйелерге (LIMS) қосылу.
Бұл сондай -ақ қызықты болуы мүмкін:
ТИТРАЦИЯ ТИТРАЦИЯСЫ, талданатын ерітіндіні (мысалы қышқыл) біртіндеп реагентпен (мысалы, сілтімен) араластыру арқылы кез келген заттың құрамын анықтау. Титрлеудің соңғы нүктесі (химиялық реакцияның аяқталуы) химиялық көрсеткіштің түсінің өзгеруімен белгіленеді.
Қазіргі энциклопедия. 2000 .
Синонимдер:Басқа сөздіктерде «TITLING» деген не екенін қараңыз:
Көлемді химияны қабылдау. белгілі титрі бар заттың ерітіндісін концентрациясын анықтау керек басқа заттың ерітіндісіне біртіндеп қосудан тұратын талдау. Т. микроорганизмдер физиологиясында кеңінен қолданылады ... ... Микробиология сөздігі
Субтитр, микротитрлеу, субтитр, титрлеу Орыс синонимдерінің сөздігі. титрлеу н., синонимдер саны: 4 микротритация (1) ... Синонимдік сөздік
Титриметриялық талдауда зерттелетін ерітіндіге (мысалы, сілтілерге) реагенттің (мысалы, қышқылдың) бақыланатын мөлшерін біртіндеп қосу ... Үлкен энциклопедиялық сөздік
ТИТРАЦИЯ - ерітіндідегі ҚҰРЫЛМА концентрациясын анықтау үшін көлемдік талдауда қолданылатын әдіс. Басқа қосылыспен реакцияны аяқтау үшін қажетті мөлшерді өлшеу. Белгіленген концентрациядағы ерітінді өлшенгенге қосылады ... ... Ғылыми -техникалық энциклопедиялық сөздік
ТИТРАЦИЯ, титрлеу және тағы басқалар. жоқ, қараңыз (маман.) Ch -ге сәйкес әрекет. титрлеу. «Ширшов лабораторияны титрлеу үшін жылыту үшін ашты». Папанин. Ушаковтың түсіндірме сөздігі. Д.Н. Ушаков. 1935 1940 ... Ушаковтың түсіндірме сөздігі
Белгілі концентрациядағы (титрленген) ерітіндіні реакцияға түсетін заттардың эквиваленттік қатынасы анықталғанға дейін талданатын ерітіндіге қосу процесі. Эквивалентті нүкте индикаторлардың көмегімен бекітіледі. Қолданылады ... ... Геологиялық энциклопедия
титрлеу- - [А.С. Голдберг. Ағылшын орыс энергетикалық сөздігі. 2006] Энергетика тақырыптары EN жалпы титрлеуде ... Техникалық аудармашы нұсқаулығы
Титрлеу- Титриметриялық анализдің негізгі әдістемесі, ол бюреткадан эквиваленттілікке жеткенше тест ерітіндісіне біртіндеп қосудан тұрады. Нормативтік-техникалық құжаттама терминдерінің сөздік-анықтамалығы
ТИТРАЦИЯ- реакцияның соңына дейін бюреткадан талданатын ерітіндіге белгілі концентрациядағы реагент ерітіндісін біртіндеп қосудан тұратын титриметриялық негізгі әдіс (қараңыз). Тұтынылған титрленген ерітіндінің көлемі бойынша ... ... есептеңіз. Үлкен политехникалық энциклопедия
Титриметриялық анализде талданатын ерітіндіге (мысалы, сілтіге) реактивтің бақыланатын мөлшерін (мысалы, қышқыл) біртіндеп қосу. * * * ТИТРАЦИЯЛЫҚ ТИТРАЦИЯ, реагенттің бақыланатын мөлшерін біртіндеп қосу ... ... энциклопедиялық сөздік
Кітаптар
- Аналитикалық химия. Тотығу -тотықсыздану титрлеуі. Ашық бағдарламалық қамтамасыздандыруға арналған оқулық, Подкорытов А.Л. Санат: Әр түрлі Топтама: Кәсіби білім Баспагер: URAYT, Өндіруші: URAYT,
- Аналитикалық химия. Тотығу -тотықсыздану титрлеуі. Жоғары оқу орындарына арналған оқулық, Подкорытов А.Л. , Оқулықта тотығу -тотықсыздану әдістерінің теориясы, әдістердің теориялық негіздері мен олардың практикада қолданылуы арасындағы байланыс қарастырылған. Оған көп көңіл бөлінеді ... Санат: Әр түрлі Топтама: Ресей университеттеріБаспа:
Титриметриялық талдау талданатын затпен реакцияға жұмсалған реагент мөлшерін дәл өлшеуге негізделген. Соңғы уақытқа дейін талдаудың бұл түрі әдетте көлемдік деп аталды, себебі реактивтің мөлшерін өлшеудің тәжірибеде ең көп тараған әдісі реакцияға жұмсалған ерітіндінің көлемін өлшеу болды. Қазіргі кезде көлемдік талдау сұйық, газды немесе қатты фазалардың көлемін өлшеуге негізделген әдістердің жиынтығы ретінде түсініледі.
Титриметриялық атау ерітіндінің концентрациясын білдіретін титр сөзімен байланысты. Титр 1 мл ерітіндідегі еріген заттың грамм санын көрсетеді.
Титрленген немесе стандартты ерітінді - бұл концентрациясы жоғары дәлдікпен белгілі ерітінді. Титрлеу - дәл эквивалент мөлшерін анықтау үшін талданатын ерітіндіге титрленген ерітіндінің қосылуы. Титрлейтін ерітіндіні көбінесе жұмыс ерітіндісі немесе титрант деп атайды. Мысалы, егер қышқыл сілтімен титрленсе, сілтілік ерітінді титрант деп аталады. Қосылған титранттың мөлшері химиялық тұрғыдан титрленетін заттың мөлшеріне тең болатын титрлеу сәті эквиваленттік нүкте деп аталады.
Титриметрияда қолданылатын реакциялар келесі негізгі талаптарға сай болуы керек:
1) реакция сандық түрде жүруі керек, яғни. реакцияның тепе -теңдік константасы жеткілікті үлкен болуы керек;
2) реакция жоғары жылдамдықпен жүруі керек;
3) реакция жанама реакциялардың пайда болуымен күрделенбеуі керек;
4) реакцияның аяқталуын анықтайтын әдіс болуы керек.
Егер реакция осы талаптардың кем дегенде біреуіне сәйкес келмесе, оны титриметриялық талдауда қолдануға болмайды.
Титриметрия тура, кері және жанама титрлеуді ажыратады.
Тікелей титрлеу әдістерінде талданатын зат титрантпен тікелей әрекеттеседі. Бұл әдіспен талдау үшін бір жұмыс шешімі жеткілікті.
Артқы титрлеу әдістері (немесе оларды қалдықтарды титрлеу әдістері деп те атайды) екі титрленген жұмыс шешімдерін қолданады: негізгі және қосалқы. Жалпыға белгілі, мысалы, қышқыл ерітінділерінде хлорид ионының кері титрлеуі. Күміс нитратының (негізгі жұмыс ерітіндісі) титрленген ерітіндісінің белгілі асып кетуі алдымен талданатын хлорид ерітіндісіне қосылады. Бұл жағдайда нашар еритін күміс хлоридінің түзілу реакциясы жүреді.
AgNO 3 реакцияланбаған артық мөлшері аммиак тиоцианаты ерітіндісімен (қосалқы жұмыс ерітіндісі) титрленеді.
Титриметриялық анықтаудың үшінші негізгі түрі - алмастырушы титрлеу, немесе алмастыру титрлеу (жанама титрлеу). Бұл әдісте анықталатын затқа арнайы реактив қосылады, ол онымен әрекеттеседі. Содан кейін реакция өнімдерінің бірі жұмыс ерітіндісімен титрленеді. Мысалы, мысты йодометриялық анықтау кезінде талданатын ерітіндіге белгілі КИ артық мөлшері қосылады. Реакция 2Cu 2+ + 4I - = 2CuI + I 2. Босатылған йод натрий тиосульфатымен титрленеді.
Сондай-ақ, кері титрлеу деп аталады, онда стандартты реагент ерітіндісі талданған ерітіндімен титрленеді.
Титриметриялық талдау нәтижелерін есептеу эквиваленттілік принципіне негізделген, оған сәйкес заттар бір -бірімен эквивалентті мөлшерде әрекеттеседі.
Кез келген қарама-қайшылықты болдырмау үшін барлық қышқыл-негіздік әрекеттесулерді сутегі ионы болуы мүмкін бірыңғай ортақ негізге келтіру ұсынылады. Тотығу-тотықсыздану реакцияларында әрекеттесуші заттың мөлшерін берілген жартылай реакцияда зат қабылдаған немесе берген электрондардың санына байланыстыру ыңғайлы. Бұл бізге келесі анықтаманы беруге мүмкіндік береді.
Эквивалент-бұл қышқылдық-негіздік реакцияларда бір сутегі ионына немесе тотығу-тотықсыздану реакцияларында бір электронды эквиваленттей алатын, шығаратын немесе басқа үлгі болатын белгілі бір нақты немесе шартты бөлшектер.
«Эквивалент» терминін қолданғанда, ол қай нақты реакцияға қатысты екенін көрсету қажет. Берілген заттың эквиваленттері тұрақты мәндер емес, олар қатысатын реакцияның стехиометриясына байланысты.
Титриметриялық анализде әр түрлі типті реакциялар қолданылады: - қышқыл -негіздік әрекеттесу, комплекс және т.б., олар титриметриялық реакцияларға қойылатын талаптарды қанағаттандырады. Титрлеу кезінде пайда болатын реакция түрі талдаудың титриметриялық әдістерінің жіктелуіне негіз болады. Титриметриялық талдаудың келесі әдістері әдетте ажыратылады.
1. Қышқылдық-негіздік өзара әрекеттесу әдістері протон беру процесіне байланысты:
2. Координациялық қосылыстардың түзілу реакцияларын кешенді қолдану әдістері:
3. Тұндыру әдістері нашар еритін қосылыстардың түзілу реакцияларына негізделген:
4. Тотығу -тотықсыздану әдістері тотығу -тотықсыздану реакцияларының үлкен тобын біріктіреді:
Кейбір титриметриялық әдістер титрлеу кезінде жүретін негізгі реакция түріне сәйкес немесе титранттың атауына сәйкес аталды (мысалы, аргентометриялық әдістерде титрант AgNO 3 ерітіндісі, перманганатометриялық әдістерде - KmnO 4 ерітіндісі және т.б.).
Титрлеу әдістері жоғары дәлдікпен сипатталады: анықтау қателігі 0,1 - 0,3%. Жұмыс шешімдері тұрақты. Эквиваленттік нүктені көрсету үшін әр түрлі көрсеткіштер бар. Күрделі реакцияларға негізделген титриметриялық әдістердің ішінде ең маңыздылары хелаторларды қолданумен жүретін реакциялар. Комплексоны бар тұрақты координациялық қосылыстар барлық дерлік катиондарды құрайды, сондықтан комплексометриялық әдістер әмбебап және әр түрлі объектілердің кең спектрін талдауға қолданылады.
Қышқыл-негіздік титрлеу әдісі қышқылдар мен негіздердің өзара әсерлесуіне, яғни бейтараптандыру реакциясына негізделген:
H + + OH - ↔ H 2 O
Әдістің жұмыс ерітінділері күшті қышқылдардың (HCl, H 2 S, HNO3 және т.б.) немесе күшті негіздердің (NaOH, KOH, Ba (OH) 2 және т.б.) ерітінділері болып табылады. Титрантқа байланысты қышқыл-негізді титрлеу әдісі бөлінеді ацидометрия егер титрант қышқыл ерітіндісі болса, және алкалиметрия егер титрант негізді шешім болса.
Жұмыс ерітінділері әдетте қосалқы стандартты ерітінділер ретінде дайындалады, өйткені оларды дайындауға арналған бастапқы заттар стандартты емес, содан кейін олар стандартты заттарға немесе стандартты ерітінділерге қарсы стандартталған. Мысалы: сәйкес қышқылдық ерітінділерді стандарттауға болады стандартты заттар- натрий тетрабораты Na 2 B 4 O 7 ∙ 10H 2 O, натрий карбонаты Na 2 CO 3 ∙ 10H 2 O немесе NaOH, KOH стандартты ерітінділері бойынша; және негіздік ерітінділер - оксал қышқылына сәйкес Н 2 С 2 О 4 ∙ Н 2 О, сукцин қышқылы Н 2 С 4 Н 4 О 4 немесе HCl, H 2 SO 4, НNO 3 стандартты ерітінділері бойынша.
Эквиваленттік нүкте мен титрлеудің соңғы нүктесі... Эквиваленттілік ережесі бойынша титрлеуді қосылатын реагент мөлшері талданатын заттың мазмұнына эквивалентті болғанша жалғастыру керек. Реагенттің (титранттың) стандартты ерітіндісі химиялық реакцияның белгілі бір теңдеуіне сәйкес талданатын заттың мөлшеріне теориялық қатаң эквивалентті болған кезде титрлеу процесінде болатын сәт деп аталады. эквиваленттік нүкте .
Эквиваленттік нүкте әр түрлі жолмен орнатылады, мысалы, титрленетін ерітіндіге қосылған индикатордың түсін өзгерту арқылы. Индикатордың түсінің байқалған өзгерісі болатын сәт деп аталады титрлеудің соңғы нүктесі. Көбінесе титрлеудің соңғы нүктесі эквиваленттік нүктеге сәйкес келмейді. Әдетте, олар бір-бірінен 0,02-0,04 мл-ден (1-2 тамшы) аспайды. Бұл индикатормен әрекеттесу үшін қажет титрант мөлшері.
ТИТРАЦИЯ
ТИТРАЦИЯ, ШЕШІМДЕГІ ҚОСЫМША концентрациясын анықтау үшін көлемдік талдауда қолданылатын әдіс. Басқа қосылыспен реакцияны аяқтау үшін қажетті мөлшерді өлшеу. Белгілі концентрацияның ерітіндісі бюреткадан (шыны түтіктен) өлшенген мөлшерде реакция аяқталғанға дейін концентрациясы белгісіз сұйықтықтың өлшенген көлеміне қосылады (бұл индикатормен немесе электрохимиялық қондырғымен көрсетіледі). Қосылған көлем белгісіз концентрацияны есептеуге мүмкіндік береді.
Ғылыми -техникалық энциклопедиялық сөздік.
Синонимдер:Басқа сөздіктерде «TITLING» деген не екенін қараңыз:
Көлемді химияны қабылдау. белгілі титрі бар заттың ерітіндісін концентрациясын анықтау керек басқа заттың ерітіндісіне біртіндеп қосудан тұратын талдау. Т. микроорганизмдер физиологиясында кеңінен қолданылады ... ... Микробиология сөздігі
Субтитр, микротитрлеу, субтитр, титрлеу Орыс синонимдерінің сөздігі. титрлеу н., синонимдер саны: 4 микротритация (1) ... Синонимдік сөздік
ТИТРАЦИЯ, талданатын ерітіндіні (мысалы қышқыл) біртіндеп реагентпен (мысалы, сілтімен) араластыру арқылы кез келген заттың құрамын анықтау. Титрлеудің соңғы нүктесі (химиялық реакцияның аяқталуы) ... ... Қазіргі энциклопедия
Титриметриялық талдауда зерттелетін ерітіндіге (мысалы, сілтілерге) реагенттің (мысалы, қышқылдың) бақыланатын мөлшерін біртіндеп қосу ... Үлкен энциклопедиялық сөздік
ТИТРАЦИЯ, титрлеу және тағы басқалар. жоқ, қараңыз (маман.) Ch -ге сәйкес әрекет. титрлеу. «Ширшов лабораторияны титрлеу үшін жылыту үшін ашты». Папанин. Ушаковтың түсіндірме сөздігі. Д.Н. Ушаков. 1935 1940 ... Ушаковтың түсіндірме сөздігі
Белгілі концентрациядағы (титрленген) ерітіндіні реакцияға түсетін заттардың эквиваленттік қатынасы анықталғанға дейін талданатын ерітіндіге қосу процесі. Эквивалентті нүкте индикаторлардың көмегімен бекітіледі. Қолданылады ... ... Геологиялық энциклопедия
титрлеу- - [А.С. Голдберг. Ағылшын орыс энергетикалық сөздігі. 2006] Энергетика тақырыптары EN жалпы титрлеуде ... Техникалық аудармашы нұсқаулығы
Титрлеу- Титриметриялық анализдің негізгі әдістемесі, ол бюреткадан эквиваленттілікке жеткенше тест ерітіндісіне біртіндеп қосудан тұрады. Нормативтік-техникалық құжаттама терминдерінің сөздік-анықтамалығы
ТИТРАЦИЯ- реакцияның соңына дейін бюреткадан талданатын ерітіндіге белгілі концентрациядағы реагент ерітіндісін біртіндеп қосудан тұратын титриметриялық негізгі әдіс (қараңыз). Тұтынылған титрленген ерітіндінің көлемі бойынша ... ... есептеңіз. Үлкен политехникалық энциклопедия
Титриметриялық анализде талданатын ерітіндіге (мысалы, сілтіге) реактивтің бақыланатын мөлшерін (мысалы, қышқыл) біртіндеп қосу. * * * ТИТРАЦИЯЛЫҚ ТИТРАЦИЯ, реагенттің бақыланатын мөлшерін біртіндеп қосу ... ... энциклопедиялық сөздік
Кітаптар
- Аналитикалық химия. Тотығу -тотықсыздану титрлеуі. Ашық бағдарламалық қамтамасыздандыруға арналған оқулық, Подкорытов А.Л. Санат: Әр түрлі Топтама: Кәсіби білім Баспагер: URAYT, Өндіруші: URAYT,
- Аналитикалық химия. Тотығу -тотықсыздану титрлеуі. Жоғары оқу орындарына арналған оқулық, Подкорытов А.Л. , Оқулықта тотығу -тотықсыздану әдістерінің теориясы, әдістердің теориялық негіздері мен олардың практикада қолданылуы арасындағы байланыс қарастырылған. Оған көп көңіл бөлінеді ... Санат: Әр түрлі Топтама: Ресей университеттері Баспагер: URAYT, Өндіруші:
Кіріспе
Зертханалық семинар «Аналитикалық химия және FHMA» теориялық курсын оқығаннан кейін орындалады және алынған білімді бекіту мен тереңдетуге қызмет етеді.
Сандық талдаудың міндеті - талданатын объектідегі элементтердің (иондардың), радикалдардың, функционалды топтардың, қосылыстардың немесе фазалардың мөлшерін (мазмұнын) анықтау. Бұл курс титрлеудің (көлемдік) талдаудың негізгі әдістерін, титрлеу әдістерін және оларды практикада қолдануды қамтиды.
Зертханалық тәжірибені бастамас бұрын студенттерге қауіпсіздік техникасы бойынша нұсқаулық беріледі. Әр жұмысты орындамас бұрын студент оқытушы көрсеткен бөлімдер бойынша, сондай -ақ талдау әдісі бойынша коллоквиум тапсыруы керек. Бұл талап етеді:
1) курстың сәйкес бөлімін қайталау;
2) жұмыстың әдістемесімен толық танысуға;
3) химиялық талдаудың негізінде жатқан химиялық реакциялардың теңдеулерін құрастыру;
4) қауіпсіздік ерекшеліктері тұрғысынан талдау ерекшеліктерін зерттеу.
Жұмыс нәтижелері бойынша студенттер акт жасайды, онда мыналар көрсетілуі керек:
· қызмет атауы;
· жұмыс мақсаты;
· Әдістің теориялық негіздері: әдістің мәні, негізгі теңдеу, есептеулер және титрлеу қисықтарының құрылысы, индикаторды таңдау;
· Жұмыс барысында қолданылатын реагенттер мен жабдықтар;
Талдау әдісі:
Бастапқы стандарттарды дайындау;
Жұмыс ерітіндісін дайындау және стандарттау;
Ерітіндідегі зерттелетін заттың құрамын анықтау;
· Эксперименттік мәліметтер;
· Талдау нәтижелерін статистикалық өңдеу;
· Қорытындылар.
Титриметриялық талдау әдістері
Титриметриялық талдау әдісіанықталатын затпен химиялық реакцияға жұмсалатын нақты белгілі концентрациясы (титрант) бар реагенттің көлемін өлшеуге негізделген.
Анықтау процедурасы (титрлеу) - бюреткадан концентраты белгісіз талданатын ерітіндінің нақты белгілі көлеміне тамшы тамшылатып, эквиваленттік нүктеге жеткенше қосылады.
қайда X- анықталатын зат; R- титрант, П- реакция өнімі.
Эквиваленттік нүкте (яғни)- бұл ерітіндінің эквивалентті мөлшерін қосу сәтінде пайда болатын теориялық күй Rталдаушыға X... Іс жүзінде титрант титрлеудің соңғы нүктесіне жеткенше анықталатын затқа қосылады (с.т.т.), бұл ерітіндіге қосылған индикатордың түсі өзгерген кезде эквиваленттік нүктенің көрнекі нұсқауымен түсініледі. Көрнекі көрсеткіштен басқа эквиваленттік нүктені аспаптық әдістермен жазуға болады. Бұл жағдайда титрлеудің соңғы нүктесі (КТТ) деп титрлеу кезінде өлшенетін физикалық шаманың күрт өзгеру сәті түсініледі (ток күші, потенциал, электр өткізгіштік және т.б.).
Титриметриялық талдау әдісінде химиялық реакциялардың келесі түрлері қолданылады: бейтараптандыру реакциялары, тотығу-тотықсыздану реакциялары, тұндыру реакциялары және комплекстік реакциялар.
Қолданылатын химиялық реакция түріне байланысты келесілер ажыратылады Титриметриялық талдау әдістері:
- қышқыл-негіздік титрлеу;
- жауын -шашынның титрленуі;
- комплексометриялық титрлеу немесе комплексометрия;
- тотығу -тотықсыздану титрлеу немесе тотығу -тотықсыздандыру.
Титриметриялық талдау әдісінде қолданылатын реакциялар төменде келтірілген талаптар:
· Реакция стехиометриялық пропорцияда, жанама реакцияларсыз жүруі керек;
Реакция іс жүзінде қайтымсыз жүруі керек (≥ 99,9%), реакцияның тепе -теңдік константасы K p> 10 6, алынған тұнбалар ерігіштікке ие болуы керек. С. < 10 -5 моль/дм 3 , а образующиеся комплексы – К уст > 10 -6 ;
· Реакция жеткілікті жоғары жылдамдықпен жүруі керек;
· Реакция бөлме температурасында жүруі керек;
· Эквиваленттік нүкте қандай да бір жолмен анық және сенімді түрде жазылуы керек.
Титрлеу әдістері
Титриметриялық талдаудың кез келген әдісінде бірнеше титрлеу әдістері бар. Айырмашылық тікелей титрлеу, кері титрлеу және алмастыру титрлеу .
Тікелей титрлеу- эквиваленттік нүктеге жеткенше титрант талданатын заттың ерітіндісіне тамшылатып қосылады.
Титрлеу схемасы: X + R = P.
Тікелей титрлеудің эквиваленттік заңы:
C (1 / z) X V X = C (1 / z) R V R. (2)
Зерттелетін ерітіндідегі талданатын заттың мөлшері (массасы) эквиваленттер заңы бойынша есептеледі (тікелей титрлеу үшін)
m X = C (1 / z) R V R M (1 / z) X٠10 -3 , (3)
қайда C (1 / z) R- титрант эквивалентінің молярлық концентрациясы, моль / дм 3;
V R- титранттың көлемі, см 3;
М ( 1/ z) NS- талданатын заттың эквивалентінің молярлық массасы;
C (1 / z) X- талданатын эквиваленттің молярлық концентрациясы, моль / дм 3;
V X- талданатын заттың көлемі, см 3.
Артқы титрлеу- екі титранды қолданыңыз. Алғашқыда
бірінші титранттың нақты көлемі R 1) артық қабылданған. Реакцияланбаған R 1 титрантының қалған бөлігі екінші титрантпен титрленеді ( R 2). Титрант мөлшері R 1жұмсалды
талданатын затпен әрекеттесу туралы NS) титранттың қосылған көлемінің айырмашылығымен анықталады R 1 (V 1) және титрант көлемі R 2 (V 2) титранттың қалған бөлігін титрлеуге жұмсалған R 1.
Титрлеу схемасы: X + R 1тұрақты артық = P 1 (R 1қалдығы).
R 1қалғаны + R 2 = P 2.
Артқы титрлеуді қолданғанда эквиваленттер заңы былай жазылады:
Артқы титрлеу кезінде талданатын заттың массасы формула бойынша есептеледі
Артқы титрлеу әдісі тікелей реакцияға сәйкес индикаторды таңдау мүмкін болмаған немесе кинетикалық қиындықтармен (химиялық реакцияның төмен жылдамдығы) жүретін жағдайларда қолданылады.
Орынбасарлық титрлеу (жанама титрлеу)- талданатын затты тікелей немесе артқа титрлеу мүмкін емес немесе қиын немесе тиісті индикатор болмаған жағдайларда қолданылады.
Анықталатын затқа NSкез келген реагент қосыңыз Aшамадан тыс, өзара әрекеттескенде эквивалентті мөлшерде зат бөлінеді R... Содан кейін реакция өнімі Rсәйкес титрантпен титрлейді R.
Титрлеу схемасы: X + Aартық = P 1.
P 1 + R = P 2.
Алмастыру титрлеуінің эквиваленттер заңы былай жазылады:
Талданатын заттың эквиваленттерінің саны болғандықтан NSжәне реакция өнімі Rбірдей, жанама титрлеу кезінде талданатын заттың массасын есептеу формула бойынша есептеледі
m X = C (1 / z) R V R M (1 / z) X٠10 -3 . (7)
Реагенттер
1. Сукцин қышқылы Н 2 С 4 Н 4 О 4 (реактивті сорт) - бастапқы стандарт.
2. Молярлы концентрациялы натрий гидроксидінің NaOH ерітіндісі
~ 2,5 моль / дм 3
3. H 2 O тазартылған.
Жабдықоқушылар өздерін сипаттайды.
Жұмыс барысы:
1. Сукцин қышқылының бастапқы стандартын дайындау HOOCCH 2 CH 2 COOH.
Сукцин қышқылы көлемі 200,00 см 3 молярлық концентрация эквивалентімен дайындалады 
моль / дм 3.
г / моль
Реакция теңдеуі:
Үлгіні алу (өлшеу):
Топсаның салмағы
Ілмек сандық түрдекөлемді колбаға ауыстырылады ( 
см 3), 50-70 см 3 тазартылған суды қосыңыз, сукцин қышқылы толығымен ерігенше араластырыңыз, тазартылған сумен белгіге жеткізіңіз.
және мұқият араластырыңыз.
біреуге сену
формула бойынша
Реагенттер
1. Натрий карбонаты Na 2 CO 3 (реактивті сорт) - бастапқы стандарт.
2. Н 2 О тазартылған.
3. Тұз қышқылы HCl концентрациясы 1: 1 (r = 1,095 г / см 3).
4. Қышқылдық-негіздік индикатор (титрлеу қисығы бойынша таңдалады).
5. Аралас индикатор - метилоранж және метилен көк.
Жұмыс барысы:
1. Натрий карбонатының бастапқы стандартын дайындау (Na 2 CO 3).
Натрий карбонатының ерітіндісі молярлық концентрация эквивалентімен көлемі 200,00 см 3 көлемінде дайындалады 
моль / дм 3.
Үлгі массасын есептеу, г: (масса төртінші ондық бөлшектің дәлдігімен алынады).
Реакция теңдеулері:
1) Na 2 CO 3 + HCl = NaHCO 3 + NaCl
2) NaHCO 3 + HCl = NaCl + H 2 O + CO 2
_____________________________________
Na 2 CO 3 + 2HCl = 2NaCl + H 2 O + CO 2
H 2 CO 3 - әлсіз қышқыл (К. a1= 10 -6.35, К. a2 = 10 -10,32).
Үлгіні алу (өлшеу):
Сағат әйнегінің салмағы (шыны)
Ілгегі бар сағат әйнегінің (шыны) салмағы
Топсаның салмағы
Ілмек сандық түрдекөлемді колбаға ауыстырылады ( см 3), 50 - 70 см 3 тазартылған суды қосыңыз, натрий карбонаты толық ерігенше араластырыңыз, тазартылған сумен белгіге жеткізіңіз.
және мұқият араластырыңыз.
Бастапқы стандарттың нақты концентрациясыбіреуге сену
формула бойынша
2. Титрантты дайындау және стандарттау (HCl ерітіндісі)
Тұз қышқылының ерітіндісі көлемі 500 см 3 шамасында дайындалады
молярлық концентрациясының эквиваленті шамамен 0,05 ÷ 0,06 моль / дм 3)
Титрант - концентрациясы шамамен 0,05 моль / дм 3 болатын тұз қышқылының ерітіндісі 1: 1 сұйытылған тұз қышқылынан дайындалады (r = 1,095 г / см 3).
Ерітінділерді стандарттау HCl Na 2 CO 3 бастапқы стандарты бойынша тікелей титрлеу, пипеткалау арқылы жүргізіледі.
Индикатор натрий карбонатының тұз қышқылымен титрлеу қисығына сәйкес таңдалады (4 -сурет).
Күріш. 4. бар Na 2 CO 3 ерітіндісінің 100.00 см 3 титрлеу қисығы БІЛЕ= 0.1000 моль / дм 3 HCl ерітіндісімен C 1 / z= 0.1000 моль / дм 3
Екінші эквиваленттік нүктеге дейін титрлеу кезінде метилоранж индикаторы, 0,1% сулы ерітінді (рТ = 4,0) қолданылады. Түсі сарыдан сарғышқа дейін өзгереді (шай раушан түсі). Өтпелі аралық
(рН = 3,1 - 4,4).
Схема 3. HCl ерітіндісін стандарттау
Сыйымдылығы 250 см 3 титрлеуге арналған конустық колбаға Na 2 CO 3 стандартты ерітіндісінің 25.00 см 3 аликвотын салыңыз (тамшуырмен), 2-3 тамшы метилоранж қосыңыз, сумен 50 дейін сұйылтыңыз. - 75 см 3 және тұз қышқылының ерітіндісімен түстің бір тамшыдан сарыдан «шай раушанының» түсіне ауысуына дейін титрлейді. Титрлеу «куәгердің» қатысуымен жүргізіледі (индикаторы бар Na 2 CO 3 бастапқы ерітіндісі). Титрлеу нәтижелері кестеге енгізіледі. 4. Тұз қышқылының концентрациясы эквиваленттер заңымен анықталады :.
Кесте 4
Тұз қышқылының ерітіндісін стандарттау нәтижелері
Тапсырмалар
1. Қышқылдық-негіздік реакциялардағы эквивалент ұғымын тұжырымдаңыз. Келесі реакциялардағы сода мен фосфор қышқылының эквиваленттерінің мәнін есептеңіз:
Na 2 CO 3 + HCl = NaHCO 3 + NaCl
Na 2 CO 3 + 2HCl = 2NaCl + CO 2 + H 2 O
H 3 PO 4 + NaOH = NaH 2 PO 4 + H 2 O
H 3 PO 4 + 2NaOH = Na 2 HPO 4 + H 2 O
H 3 PO 4 + 3NaOH = Na 3 PO 4 + 3H 2 O
2. Тұз қышқылы, күкірт қышқылы, натрий гидроксиді, алюминий гидроксиді, натрий карбонаты, калий сутегі карбонаты арасындағы реакциялардың теңдеулерін жазыңыз және осы заттардың эквиваленттік массасын есептеңіз.
3. Молярлық концентрациясы 0,1 моль / дм 3 натрий гидроксиді молярлық концентрациясының 0,1 моль / дм 3 эквивалентімен 100,00 см 3 тұз қышқылына титрлеу қисығын сызыңыз. Мүмкін болатын көрсеткіштерді таңдаңыз
4. 100.00 см 3 акрил қышқылына титрлеу қисығын сызыңыз (CH 2 = CHCOOH, pK а= 4.26) молярлық концентрация эквивалентімен
0,1 моль / дм 3 натрий гидроксиді молярлық концентрация эквивалентімен
0,1 моль / дм 3. Титрлеу кезінде ерітіндінің құрамы қалай өзгереді? Мүмкін көрсеткіштерді таңдап, титрлеу индикаторының белгісіздігін есептеңіз.
5. Гидразин үшін титрлеу қисығын сызыңыз (N 2 H 4 + H 2 O, pK б= 6,03)
молярлық концентрациясы 0,1 моль / дм 3 тұз қышқылына тең
0,1 моль / дм молярлық концентрация эквивалентімен Ұқсастықтары қандай
және рН есептеулері мен сілтінің көмегімен әлсіз қышқылдың титрлеу қисығымен салыстырғанда титрлеу қисығының айырмашылығы? Мүмкін болатын көрсеткіштерді таңдаңыз
және титрлеу индикаторының қателігін есептеңіз.
6. Белсенділік коэффициенттері мен иондардың белсенді концентрациясын есептеңіз
0,001 М алюминий сульфаты, 0,05 М натрий карбонаты, 0,1 М калий хлориді ерітіндісінде.
7. 0,20 М метиламин ерітіндісінің рН есептеңіз, егер оның сулы ерітіндідегі иондалуы теңдеу арқылы сипатталса
B + H 2 O = BH + + OH -, К. б= 4,6 × 10 - 3, мұнда В - негіз.
8. HOCl гипохлор қышқылының диссоциациялану константасын есептеңіз, егер 1,99 × 10 - 2 М ерітіндіде рН = 4,5 болса.
9. Құрамында 6,1 г / моль гликоль қышқылы (CH 2 (OH) COOH, K бар ерітіндінің рН -ын есептеңіз. а= 1,5 × 10 - 4).
10. 40 мл 0,015 М тұз қышқылының ерітіндісін араластыру арқылы алынған ерітіндінің рН -ын есептеңіз:
а) 40 мл су;
б) 20 мл 0,02 М натрий гидроксиді ерітіндісі;
в) 20 мл 0,02 М барий гидроксиді ерітіндісі;
г) 40 мл 0,01 М гипохлор қышқылының ерітіндісі, К. а= 5,0 × 10 - 8.
11. Сірке қышқылының ерітіндісіндегі ацетат ионының концентрациясын есептеңіз
массалық үлесі 0,1%.
12. Массалық үлесі 0,1%аммиак ерітіндісіндегі аммоний ионының концентрациясын есептеңіз.
13. 250.00 мл 0,5000 М ерітінді дайындауға қажетті натрий карбонаты сынамасының массасын есептеңіз.
14. Молярлық концентрациясы 11 моль / л болатын тұз қышқылының ерітіндісінің көлемін және 500 мл 0,5 М тұз қышқылының ерітіндісін дайындау үшін қажет судың көлемін есептеңіз.
15. 300 мл 0,3% тұз қышқылының ерітіндісінде 0,15 г металл магний еріді. Алынған ерітіндідегі сутегі, магний және хлор иондарының молярлық концентрациясын есептеңіз.
16. 25.00 мл күкірт қышқылының ерітіндісін барий хлоридінің ерітіндісімен араластыру арқылы 0,2917 г барий сульфаты алынды. Күкірт қышқылының ерітіндісінің титрін анықтаңыз.
17. Реакцияланған кальций карбонатының массасын есептеңіз
тұз қышқылымен 80,5 ммоль.
18. Қанша грамм натрий фосфатын қосу керек
рН = 7 ерітінді алу үшін 25,0 мл 0,15 М натрий гидроксидінің ерітіндісіне дейін? Фосфор қышқылы үшін pK a1= 2.15; pK a2= 7.21; pK a3 = 12,36.
19. Сумен мұқият сұйылтылған 1,0000 г фумингтік күкірт қышқылын титрлеу үшін 43,70 мл 0,4982 М натрий гидроксидінің ерітіндісі қажет. Күкірт қышқылының құрамында сусыз күкірт қышқылында еріген күкірт ангидриді бар екені белгілі. Күкірт қышқылының фумингтегі күкірт ангидридінің массалық үлесін есептеңіз.
20. Бюретка көмегімен көлемді өлшеудің абсолюттік қателігі 0,05 мл. 1 -дегі көлемдерді өлшеудегі қателікті есептеңіз; 10 және 20 мл.
21. Ерітінді сыйымдылығы 500,00 мл көлемді колбада дайындалады
2,5000 г натрий карбонатының өлшенген бөлігінен. Есептеу:
а) ерітіндінің молярлық концентрациясы;
б) молярлық концентрация эквиваленті (½ Na 2 CO 3);
в) ерітіндінің титрі;
г) тұз қышқылының титрі
22. 10% натрий карбонаты ерітіндісінің тығыздығы қандай көлемде
Пісіру үшін сізге 1.105 г / см 3 қажет:
а) TNa 2 CO 3 титрі бар 1 литр ерітінді = 0,005000 г / см 3;
б) ТNa 2 CO 3 / HCl = 0,003000 г / см 3 бар 1 литр ерітінді?
23. 1500 мл 0,2 М ерітінді дайындау үшін массалық үлесі 38,32% және тығыздығы 1,19 г / см 3 болатын тұз қышқылының қандай көлемін алу керек?
24. 0,2 М ерітінді дайындау үшін 1,2 л 0,25 М HCl -ге қандай су көлемін қосу керек?
25. Құрамында 3% натрий карбонаты мен 7% бейтарап қоспалары бар 100 г техникалық натрий гидроксидінен 1 литр ерітінді дайындалды. Натрий карбонаты көмір қышқылына титрленген деп есептеп, алынған сілтілік ерітіндінің молярлық концентрациясы мен тұз қышқылының титрін есептеңіз.
26. NaOH, Na 2 CO 3, NaHCO 3 немесе 0,2800 г аталатын қосылыстар қоспасы болуы мүмкін үлгі бар, сынама суда еріген.
Алынған ерітіндіні фенолфталеин қатысуымен титрлеу 5,15 мл, ал метилоранж қатысында - молярлық концентрациясы 0,1520 моль / л болатын 21,45 мл тұз қышқылын алады. Үлгінің құрамын және үлгідегі компоненттердің массалық үлесін анықтаңыз.
27. 100.00 см 3 0.1000 М аммиак ерітіндісі 0.1000 М тұз қышқылының ерітіндісі үшін титрлеу қисығын сызыңыз, индикатордың таңдауын негіздеңіз.
28. Эквиваленттік нүктенің рН -ын есептеңіз, титрлеудің басталуы мен аяқталуы 100.00 см 3 0.1000 М малон қышқылының ерітіндісі (HOOCCH 2 COOH) 0.1000 М натрий гидроксиді ерітіндісі (рК) а 1= 1,38; pK а 2=5,68).
29. Молярлық концентрациясы 0,05123 моль / дм 3 болатын 25,00 см 3 натрий карбонаты ерітіндісін титрлеу 32,10 см 3 тұз қышқылына жетті. Тұз қышқылының эквивалентінің молярлық концентрациясын есептеңіз.
30. Қанша мл 0,1м аммоний хлоридінің ерітіндісін қосу керек
буферлік ерітінді алу үшін 50,00 мл 0,1 М аммиак ерітіндісіне дейін
рН = 9,3.
31. Күкірт пен фосфор қышқылдарының қоспасы көлемі 250,00 см 3 көлемді колбаға құйылды. Титрлеу үшін 20,00 см 3 екі үлгі алынды, олардың біреуі молярлық концентрация эквивалентімен натрий гидроксиді ерітіндісімен титрленді.
0,09940 моль / дм 3 индикатор метилоранжымен, екіншісі фенолфталеинмен. Натрий гидроксидінің шығыны бірінші жағдайда 20.50 см 3, ал екіншісінде 36.85 см 3 болды. Қоспадағы күкірт пен фосфор қышқылдарының массасын анықтаңыз.
Комплексометрияда
Эквиваленттік нүктеге дейін = ( CМ. VМ - C EDTA V EDTA) / ( VМ + V EDTA). (21)
Эквиваленттік нүктеде = 
. (22)
Эквиваленттік нүктеден кейін = 
. (23)
Күріш. 9 рН мәндері әр түрлі буферлік ерітінділердегі кальций ионының титрлеу қисықтарын көрсетеді. Са 2+ титрлеуі тек рН ³ 8 кезінде мүмкін болатынын көруге болады.
Реагенттер
2. Н 2 О тазартылған.
3. Молярлық концентрациялы Mg (II) стандартты ерітіндісі
0,0250 моль / дм 3.
4. РН = 9,5 болатын аммиак буфері.
5. Массалық үлесі 5%калий гидроксиді КОН ерітіндісі.
6. Эриохромды қара Т, индикаторлық қоспасы.
7. Calcon, индикатор қоспасы.
Әдістің теориялық негіздері:
Әдіс M: L = 1 молярлық қатынаста күшті комплекстер түзумен этилендиаминэтрацет қышқылының натрий тұзымен (Na 2 H 2 Y 2 немесе Na-EDTA) Ca 2+ және Mg 2+ иондарының әрекеттесуіне негізделген. : Белгілі бір рН диапазонында.
Calcon және eriochrome black T. Ca 2+ және Mg 2+ анықтау кезінде эквиваленттік нүктені бекіту үшін қолданылады.
Ca 2+ анықтау рН ≈ 12 кезінде жүргізіледі, ал Mg 2+
ерітіндіде магний гидроксиді тұнбасы түрінде болады және EDTA -мен титрленбейді.
Mg 2+ + 2OH - = Mg (OH) 2 ↓
Ca 2+ + Y 4- «CaY 2-
РН ≈ 10 кезінде (аммиак буферлік ерітіндісі) Mg 2+ және Ca 2+ болады
ерітіндіде иондар түрінде және ЭДТА қосқанда бірге титрленеді.
Ca 2+ + HY 3- «CaY 2- + H +
Mg 2+ + HY 3- «MgY 2- + H +
Mg 2+ титрлеуге жұмсалған EDTA көлемін анықтау үшін,
қоспаны рН ≈ 10 кезінде титрлеуге жұмсалған жалпы көлемнен, рН ≈ 12 кезінде Са 2+ титрлеуге кеткен көлемді алып тастаңыз.
РН ≈ 12 құру үшін 5% KOH ерітіндісі қолданылады
рН ≈ 10 аммиак буферлік ерітіндісін қолданады (NH 3 × H 2 O + NH 4 Cl).
Жұмыс барысы:
1. Титрантты стандарттау - EDTA ерітіндісі (Na 2 H 2 Y)
EDTA ерітіндісі шамамен 0,025 М концентрацияда дайындалады
≈ 0,05 М ерітіндіден, оны тазартылған сумен 2 рет сұйылтады. EDTA стандарттау үшін MgSO 4 стандартты шешімі қолданылады.
концентрациясы 0,02500 моль / дм 3.
Схема 5. Титрантты стандарттау - EDTA ерітіндісі
Сыйымдылығы 250 см 3 болатын конустық колбаға 20,00 см 3 стандартты MgSO 4 ерітіндісін қойыңыз, концентрациясы 0,02500 моль / дм 3, ~ 70 см 3 тазартылған су, ~ 10 см 3 рН ~ 9,5 - 10 болатын аммиак буферлік ерітіндісі және эриохром қара Т индикаторын шамамен 0,05 г қосыңыз
(шпательдің ұшында). Бұл жағдайда ерітінді шарап қызылға айналады. Колбадағы ерітінді EDTA ерітіндісімен түсі шарап-қызылдан жасылға дейін өзгергенше баяу титрленеді. Титрлеу нәтижелері кестеге енгізіледі. 6. EDTA концентрациясы эквиваленттер заңына сәйкес анықталады: 
.
Кесте 6
EDTA шешімін стандарттау нәтижелері
2. Ca 2+ мазмұнын анықтау
РН = 10 және рН = 12 кезінде EDTA ерітіндісімен Ca 2+ титрлеу қисықтары дербес құрылады.
Есептің көлемді колбадағы шешімі тазартылған сумен белгіге жеткізіледі және мұқият араластырылады.
Схема 6. Ерітіндідегі Ca 2+ мазмұнын анықтау
Сыйымдылығы 250 см 3, ~ 60 см 3 су, ~ 10 см 3 5% КОН ерітіндісінен тұратын конус тәрізді титрлеу колбаға кальций мен магнийі бар 25,00 см 3 сынамалы ерітіндінің аликвотын салады. Mg (OH) 2 ↓ аморфты тұнбасы тұнбаға түскеннен кейін, ерітіндіге шамамен 0,05 г (шпателдің ұшында) индикаторлы кальцон қосылады және түсі қызғылт -ақшыл көк түске өзгергенше баяу EDTA ерітіндісімен титрленеді. . Титрлеу нәтижелері ( V 1) 7 -кестеге енгізіледі.
Кесте 7
| Тәжірибе нөмірі | EDTA көлемі, см 3 | Ерітіндідегі Ca 2+ мазмұны, г | |
| 25,00 |  |
||
| 25,00 | |||
| 25,00 | |||
| 25,00 | |||
| 25,00 |
3. Mg 2+ мазмұнын анықтау
РН = 10 кезінде EDTA ерітіндісімен Mg 2+ титрлеу қисығы дербес құрылады.
Схема 7. Ерітіндідегі Mg 2+ мазмұнын анықтау
Сыйымдылығы 250 см 3, ~ 60 см 3 тазартылған су, ~ 10 см 3 аммиак буферлі ерітіндісі бар рН бар калий мен магний бар 25,00 см 3 зерттелетін ерітіндінің аликвты конустық колбаға салынады. ~ 9,5-10 қосылады және индикаторға 0,05 г шамасында қара эриохромды қара қосылады
(шпательдің ұшында). Бұл жағдайда ерітінді шарап қызылға айналады. Колбадағы ерітінді EDTA ерітіндісімен түсі шарап-қызылдан жасылға дейін өзгергенше баяу титрленеді. Титрлеу нәтижелері ( V 2) кестеге енгізіледі. сегіз.
Кесте 8
Құрамында кальций мен магний бар ерітіндінің титрлеу нәтижелері
| Тәжірибе нөмірі | Зерттелетін ерітіндінің көлемі, см 3 | EDTA көлемі, V∑, см 3 | Ерітіндідегі Mg 2+ мазмұны, g |
| 25,00 | |||
| 25,00 | |||
| 25,00 | |||
| 25,00 | |||
| 25,00 |
Реагенттер
1. Молярлық концентрациясы ~ 0,05 моль / дм 3 EDTA ерітіндісі 3.
2. Титрі 2,00 × 10 -3 г / дм 3 Cu (II) стандартты ерітіндісі.
3. H 2 O тазартылған.
4. РН ~ 8 - 8,5 болатын аммиак буфері.
5. Мурексид, индикатор қоспасы.
Тапсырмалар
1. EDTA үшін pH = 5 кезінде α 4 есептеңіз, егер EDTA ионизациясының тұрақтылары келесідей болса: K 1 = 1.0 · 10 -2, K 2 = 2.1 · 10 -3, K 3 = 6.9 · 10 -7, K 4 = 5.5 · 10 -11.
2. Тұрақтылық константасы болса, 0,010 М EDTA ерітіндісі бар 25,00 мл 0,020 М никель ерітіндісі үшін титрлеу қисығын салыңыз.
K NiY = 10 18.62. 0,00 қосылғаннан кейін р есептеңіз; 10.00; 25.00; 40.00; 50.00 және 55.00 мл титрант.
3. Құрамында кальций иондары бар 50,00 мл ерітінді титрлеуге арналған
және магний үшін рН = 12 кезінде 13,70 мл 0,12 М EDTA ерітіндісі және рН = 10 кезінде 29,60 мл қажет болды. Ерітіндідегі кальций мен магний концентрациясын мг / мл -де көрсетіңіз.
4. 1 литр суда талдағанда 0,2173 г кальций оксиді мен 0,0927 г магний оксиді табылды. EDTA концентрациясының көлемін есептеңіз, титрлеуге 0,0500 моль / л жұмсалды.
5. Құрамында 0,3840 г магний сульфаты бар 25,00 мл стандартты ерітіндіні титрлеу 21,40 мл трилон В ерітіндісін жұмсады.Кальций карбонаты үшін осы ерітіндінің титрін және оның молярлық концентрациясын есептеңіз.
6. Төменде берілген металл комплексонаттарының түзілу (тұрақтылық) тұрақтыларына сүйене отырып, рН = 2 кезінде металл иондарын комплексометриялық титрлеу мүмкіндігін бағалаңыз; 5; он; 12.
7. 0,01 М Са 2+ ерітіндісін рН = 10 кезінде 0,01 М EDTA ерітіндісімен титрлегенде, тұрақтылық константасы K CaY = 10 10,6. Титрлеудің соңғы нүктесінде = болса, рН = 10 индикаторы бар металл кешенінің тұрақтылығының шартты константасы қандай болу керектігін есептеңіз.
8. Комплексометриялық титрлеуде қолданылатын индикатордың қышқыл иондану константасы 4,8 · 10 -6. Егер ерітіндідегі оның жалпы концентрациясы 8,0 · 10 -5 моль / л болса, индикатордың қышқылдық және сілтілік формаларының құрамын рН = 4,9 кезінде есептеңіз. Ерітінді титрлеу кезінде осы индикаторды қолдану мүмкіндігін анықтаңыз
рН = 4,9 болғанда, егер оның қышқыл түрінің түсі комплекс түсіне сәйкес келсе.
9. Үлгідегі алюминий құрамын анықтау үшін 550 мг өлшенген сынама ерітілді және 50,00 мл 0,05100 М III комплексон ерітіндісі қосылды. Соңғысының артуы 14,40 мл 0,04800 М мырыш (II) ерітіндісімен титрленді. Үлгідегі алюминийдің массалық үлесін есептеңіз.
10. Құрамында висмут пен йодид иондары бар кешен жойылғанда, соңғылары Ag (I) ерітіндісімен, ал висмут - III комплексонмен титрленеді.
Құрамында 550 мг сынамасы бар ерітіндіні титрлеу үшін 14,50 мл 0,05000 М комплексон III ерітіндісі қажет, ал 2340 мл 0,1000 М Ag (I) ерітіндісі құрамында 440 мг йодид ионын титрлеуге жұмсалады. үлгі Егер йодид иондары лиганд болса, кешендегі висмуттың координациялық санын есептеңіз.
11.
Құрамында Pb, Zn, Cu бар 0,3280 г сынамасы ерітілді
және 500,00 см 3 көлемді колбаға ауыстырылды. Анықтау үш кезеңде жүргізілді:
а) 37,50 см 3 0,0025 М EDTA ерітіндісі жұмсалған Pb, Zn, Cu бар көлемі 10,00 см 3 ерітіндінің бірінші бөлігін титрлеу; б) көлемі 25,00 см 3 екінші бөлігінде Cu маскировкаланған, ал Pb және Zn титрлеуге 27,60 см 3 EDTA жұмсалған; в) үшінші бөлігінде көлемі 100,00 см 3 маскаланған Zn
және Cu, Pb титрлеуі 10,80 см 3 EDTA жұмсалды. Үлгідегі Pb, Zn, Cu массалық үлесін анықтаңыз.
Титрлеу қисықтары
Тотығу -тотықсыздану өлшемінде титрлеу қисықтары координаталар бойынша салынады E = f(C R),
олар титрлеу кезінде жүйелік потенциалдың өзгеруін графикалық түрде көрсетеді. Эквиваленттік нүктеге дейін жүйенің потенциалы талданатын заттың тотыққан және тотықсызданған формаларының концентрациясының қатынасынан есептеледі (өйткені эквиваленттік нүктеге дейін титрант формаларының біреуі іс жүзінде жоқ), эквиваленттік нүктеден кейін - титранттың тотыққан және тотықсызданған формаларының концентрациясына қатысты (өйткені эквиваленттік нүктеден кейін талданатын зат толық дерлік титрленеді).
Эквиваленттік нүктедегі потенциал формуламен анықталады
, (26)
қайда жартылай реакцияларға қатысатын электрондар саны;
- жартылай реакциялардың стандартты электродтық потенциалдары.
Күріш. 10 қышқылдық ортадағы калий перманганатының KMnO 4 ерітіндісімен оксал қышқылының H 2 C 2 O 4 ерітіндісінің титрлеу қисығын көрсетеді.
(= 1 моль / дм 3).
Күріш. 10. 100,00 см 3 оксаликалық ерітіндідегі титрлеу қисығы
қышқыл H 2 C 2 O 4 с C 1 / z= 0,1000 моль / дм 3 перманганат ерітіндісі
калий KMnO 4 с C 1 / z= 0,1000 моль / дм 3 кезінде = 1 моль / дм 3
MnO 4 - + 5 жартылай реакция потенциалы д+ 8H + → Mn 2+ + 4H 2 O ортаның рН-на тәуелді, себебі жартылай реакцияға сутегі иондары қатысады.
Перманганатометрия
Титрант - күшті тотықтырғыш зат болып табылатын KMnO 4 калий перманганатының ерітіндісі. Негізгі теңдеу:
MnO 4 - + 8H + + 5e = Mn 2+ + 4H 2 O, 
= + 1,51 В.
M 1 / z (KMnO 4) = 
г / моль
Әлсіз қышқыл, бейтарап және сәл сілтілі ортада тотықсыздану потенциалының төмен болуына байланысты перманганат ионы Mn +4 дейін азаяды.
MnO 4 - + 2H 2 O + 3e = MnO 2 ¯ + 4OH -, 
= +0,60 В.
М 1 / з (KMnO 4) = 158,03 / 3 = 52,68 г / моль.
Сілтілік ортада калий перманганатының ерітіндісі азаяды
Mn +6 дейін.
MnO 4 - + 1e = MnO 4 2-, 
= +0,558 В.
М 1 / з (KMnO 4) = 158,03 г / моль.
Жанама реакцияларды жою үшін калий перманганатымен титрлеу күкірт қышқылымен жасалатын қышқыл ортада жүргізіледі. Орта жасау үшін тұз қышқылын қолдану ұсынылмайды, өйткені калий перманганаты хлорид ионын тотықтыруға қабілетті.
2Cl - - 2e = Cl 2, = +1.359 В.
Көбінесе ерітінді ретінде калий перманганаты қолданылады
~ 0,05 - 0,1 моль / дм молярлық концентрация эквивалентімен. Калий перманганатының сулы ерітінділері суды және ондағы органикалық қоспаларды тотықтыруға қабілетті болғандықтан, бұл негізгі стандарт емес:
4MnO 4- + 2H 2 O = 4MnO 2 ¯ + 3O 2 + 4OH -
Калий перманганатының ерітінділерінің ыдырауы марганец диоксиді қатысында жеделдетіледі. Марганец диоксиді перманганаттың ыдырау өнімі болғандықтан, бұл тұнба бар автокаталитикалық әсер ыдырау процесі туралы.
Ерітінділерді дайындау үшін қолданылатын қатты калий перманганаты марганец диоксидімен ластанған, сондықтан дәл сынамадан ерітіндіні дайындау мүмкін емес. Калий перманганатының жеткілікті тұрақты ерітіндісін алу үшін KMnO 4 -тің өлшенген бөлігін суда еріткеннен кейін оны қараңғы бөтелкеде бірнеше күн қалдырады (немесе қайнатады), содан кейін MnO 2 сүзу арқылы бөледі. шыныфильтр (қағаз сүзгісін қолдануға болмайды, себебі ол калий перманганатымен әрекеттесіп марганец диоксиді түзеді).
Калий перманганаты ерітіндісінің түсі өте қарқынды
бұл әдісте индикатор қажет емес. 100 см 3 суға қызғылт түс беру үшін 0,02 - 0,05 см 3 KMnO 4 ерітіндісі жеткілікті.
0,1 моль / дм 3 (0,02 М) молярлық концентрация эквивалентімен. Титрлеудің соңғы нүктесіндегі калий перманганатының түсі тұрақсыз және перманганаттың артық әсерлесуінің нәтижесінде біртіндеп түссізденеді.
марганец (II) иондарымен соңғы нүктеде салыстырмалы түрде көп мөлшерде болады:
2MnO 4 - + 3Mn 2+ + 2H 2 O «5MnО 2 ¯ + 4H +
Жұмыс шешімдерін стандарттау KMnO 4 натрий оксалатының немесе оксал қышқылының үстінен жүргізіледі (жаңадан кристалданған және 105 ° С температурада кептірілген).
Молярлық концентрация эквиваленті бар бастапқы стандарттардың шешімдерін қолданыңыз БІЛЕ(½ Na 2 C 2 O 4) = 0.1000 немесе 0.05000 моль / л.
C 2 O 4 2- - 2e ® 2CO 2, = -0.49 В.
Жүктелуде ...
